高纯度氯化钠

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第26页（1190字）

制法

(1)操作步骤

①洗钾 将工业食盐放入垫有滤布的箩筐中，用水冲洗1～2次，以除去钾盐，用离心机甩干。

②除硫酸根 取工业食盐150kg，放入容积为500L的陶缸内，加蒸馏水至近满，再加5．5kg氯化钡，直接通蒸汽加热至沸，使原料全部溶解。然后，让其静置过夜。

③除钙、镁和铁 取静置澄清液，经检验硫酸根合格后，将其移入另一缸中，加入纯碱27．5kg，充分搅拌后，再加入烧碱溶液至pH=10～11，然后直接通入蒸汽，使其沸腾后，静置24h。

④调节酸碱度 取上层清液，试验钡、钙、镁、氢氧化铵沉淀物合格后，过滤(滤液必须澄清)，在滤液中加入纯盐酸中和，调pH=4～5。中和过程中应不断搅拌，以防止因CO₂激烈逸出而带出溶液。

⑤蒸发结晶 将溶液移入蒸发锅中，加热蒸发到晶体几乎全部析出为止。

⑥甩干、干燥 取出结晶，离心甩干，装盘置烘箱内，控制温度80～100℃烘干，即得成品。

母液处理：母液蒸干作盐析用。

(2)中间控制方法

①硫酸盐 在盐水中加入氯化钡溶液，有显着混浊时表示有硫酸根存在。

②钡盐 溶液中加入稀H₂SO₄，应该无混浊。

③钙、镁及氨水沉淀物 在溶液中加入氨水、草酸铵、磷酸铵而应该没有絮状沉淀产生。

④钾 溶解样品2g于10ml纯水中，加入亚硝酸钴钠溶液1ml，乙醇(95%)10ml，在15℃以下冷却30min，与空白比较应不大于空白。

空白对照样法：钾标准溶液1ml(1ml=0．01mgK)，加水10ml，亚硝酸钴钠1ml，乙醇(95%)10ml，15℃以下，冷却30min。

(3)不正常现象处理

①若中间检、Ca²⁺、Mg²⁺不合格，可加少量BaCl₂、纯碱处理之。

②若成品酸度、钾盐等不合格，可用过滤后的蒸馏水洗涤1～2次。