二甲苯

出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第79页(887字)

制法

(1)酸洗 将100kg甲苯原料放入耐酸缸中,不断搅拌,慢慢加入12kg浓度93%以上的工业硫酸。连续搅拌3h左右,使二甲苯与硫酸充分混合,作用完全。然后,让其静置半小时左右,分层后取上层清液(即二甲苯)15ml,进行中间控制分析,观察硫酸试验是否合格。如不合格时,则应继续搅拌至合格为止。如原料中杂质过多,可把下层的硫酸放出,再加12kg浓度93%以上工业硫酸,搅拌至硫酸试验合格为止。

(2)水洗、碱洗 在上述所得的二甲苯中加入20kg洁净自来水,充分洗涤,搅拌半小时左右,然后让其静置分层,取水层测其硫化合物含量,如不合格,将水层放掉,然后加入4~5kg15%~20%的氢氧化钠溶液,搅拌半小时后停止,静置半小时后将下面水层放掉,再测酸碱度。如不合格再按上述方法再行水洗、碱洗,至合格为止。

(3)干燥 将上述经过酸洗、水洗、碱洗合格的二甲苯放入干燥洁净的白铁桶中(占桶的体积4/5左右),然后加入无水氯化钙1kg左右,将桶盖盖好,放倒并滚动2min(每隔4h滚动2min),24h后将桶立起桶口向上,取出桶内的二甲苯做水分检验。如不合格时,可再加入适量的氯化钙,至水分合格为止。

(4)蒸馏 将干燥合格的二甲苯置于蒸馏器内(投料量不超过容积的2/3为宜),进行减压蒸馏。馏出物经色谱分析,收集合格馏分即为产品。

二甲苯分子式为C6H4(CH3)2,相对分子质量为106.17。本试剂为无色透明液体,较易着火,相对密度0.86,着火点29℃,不溶于水,能溶于乙醇、氯仿、乙醚及其他多种有机溶剂。毒性与苯及甲苯相似,其蒸气吸入人体内易中毒,与皮肤接触易造成皮炎等症。二甲苯是多种有机合成工业的重要原料,并广泛用作溶剂和试剂。

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