胡椒醛香料

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第144页（640字）

制法

将44g二甲基亚砜和9．3g二氯甲烷置入250ml三颈烧瓶内，并配有机械搅拌器、温度计及回流冷凝器。加热至100～110℃时，缓慢加入有7．5g邻苯二酚的二甲基亚砜16．5g，将氢氧化钠5．5g溶于10g水配成溶液后加入其中，回流搅拌3h后，反应完毕恒温1h，过滤除去氯化钠沉淀，在98～100℃时收集二氯甲烷水溶液和1，2－亚甲基二氧基苯共沸产物，静置分层后，将有机层蒸馏收集40℃时的二氯甲烷和173～175℃时的1，2－亚甲基二氧基苯，产率94%。

将7．3g 96%硫酸和1g水、6．1g 49%的二羟基乙酸置入50ml顶端带有磨口密封搅拌的玻璃管中，待玻璃管在冰浴内降至0℃时，加入4．9g 1，2－亚甲基二氧基苯并搅拌，反应中用搅拌器将生成的扁桃酸由管壁刮下。反应完成后加20g水稀释，经两次过滤洗涤后，得产物3，4－亚甲基二氧基扁桃酸，在空气中阴干，得率为92%。

将0．5g 3，4－亚甲基二氧基扁桃酸和5．25g 3．1%硝酸置入上述同样的玻璃管中。管的上端装有回流冷凝器，混合后将反应管放在沸水浴中加热，反应数分钟后完成。所得粗制胡椒醛为暗红色油状物，最后蒸馏精制得率为83%，本合成工艺胡椒醛总得率为71%。