姜黄着色剂

出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第137页(2053字)

主要由以下3个组分组成:(Ⅰ)姜黄着色剂、(Ⅱ)脱甲氧基姜黄着色剂、(Ⅲ)双脱甲氧基姜黄着色剂。

结构式

(Ⅰ)R1=R2=OCH3

分子式:C21H20O6

相对分子质量:368.39

(Ⅱ)R1=OCH3 R2=H

分子式:C20H18O5

相对分子质量:338.39

(Ⅲ)R1=R2=H

分子式:C19H16O4

相对分子质量:308.39

一、姜黄着色剂的鉴别

1.试剂和溶液

1.1 乙醚 分析纯。

1.2 0.05mol/LNaOH溶液。

1.3 乙醇 分析纯。

1.4 硫酸 分析纯。

1.5 硅胶 GF254。

1.6 二氯甲烷 分析纯。

1.7 异丙醚 分析纯。

1.8 甲醇 分析纯。

1.9 展开剂 二氯甲烷∶异丙醚∶甲醇(1∶8.5∶0.5)。

2.操作步骤

2.1 溶解性 不溶于水和乙醚,溶于乙醇和冰乙酸。

2.2 熔程 179~182℃,按常规方法测定。

2.3 显色反应。

2.3.1 称取0.1g本品,溶于5mL0.05mol/LNaOH溶液中,呈玫瑰红色。滴加1mol/LHCl溶液使其达到酸性时,溶液由玫瑰红色转变为亮黄色。

2.3.2 试样的乙醇溶液应呈纯黄色和有浅绿荧光;如将此乙醇萃出液加入浓硫酸,则产生深紫红色。

2.3.3 用盐酸处理试样的水溶液或稀乙醇溶液,直至开始稍呈橙色。将此溶液分为两份,在一份中加少量硼酸粉末或晶体,与不加硼酸的那部分相比,其颜色显着变红。也可将数片滤纸在着色剂的乙醇溶液中浸渍后,于100℃下干燥,再用硼酸的稀溶液(加有几滴盐酸)润湿,干燥后应呈樱桃红色。

2.4 薄层层析法 取试样的乙醇液(浓度为0.02%)5μL,在硅胶GF-254(硅胶中加煅石膏及在光波为254nm时发光的荧光剂)薄层色谱板上点样。将色谱板置于盛有二氯甲烷∶异丙醚∶甲醇(1∶8.5∶0.5)展开溶剂的展开槽中,使溶剂前沿上升约15cm。在日光和紫外光下进行试验。在黄色荧光和日光下,一个斑点的Rf为0.4;在紫外光和可见光下,其他两个斑点的Rf约为0.5。

二、姜黄着色剂的含量测定

1.试剂和溶液

1.1 冰乙酸 分析纯。

1.2 硼酸 分析纯。

2.测定方法

将装有60mL冰乙酸和0.1g试样的100mL容量瓶,置于90℃水浴上,保持1h。加2g草酸和2g硼酸,在水浴上再保持10min。冷却至室温后加冰乙酸至刻度。充分振摇。吸取该混合液5mL移入50mL容量瓶中,加冰乙酸至刻度。于1cm吸收池中测定红色溶液在540nm处的吸光度,用冰乙酸作为参比标准。

校正曲线:取0.10g标准姜黄着色剂加热溶于冰乙酸后移入100mL容量瓶并用冰乙酸定容。分别吸取5mL、10mL、15mL该溶液,移入3只100mL容量瓶中。再按上述测定步骤中加硼酸和草酸后定容。绘制校正曲线并测定与试样液吸光度相对应的姜黄着色剂浓度。

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