硫酸根的测定
书籍:制盐工业手册
出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1803页(830字)
1.原理 样品溶液中硫酸根与铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀,硫酸根离子置换的铬酸根离子用光度法测定,计算硫酸根含量。
2.适用范围 精制盐、氯化钾。
3.测定手续
(1)标准曲线 吸取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml硫酸根标准溶液(0.1mg/ml)(表7-1-17),置50ml比色管中,加5ml 10%氯化钠(氯化钾),加水至25ml,摇匀,加3ml混匀的铬酸钡悬浮液,摇动2min,静置5min;摇动下加1ml含钙氨水清液,10ml乙醇,加水稀至刻度,摇动1min,静置10min;过滤,以10mm比色池,在380nm处水作对照测定吸光度,绘制标准曲线。
(2)样品测定 吸取10.00ml样品溶液(50mg/ml)于50ml比色管中,加水稀至25ml。以下同标准曲线手续,由测得吸光度从标准曲线上查出硫酸根量,计算样品含量。
注:
(1)含钙氨水 称取1.85g CaCl2溶于500ml(1∶4)氨水,贮聚乙烯塑料瓶中。
(2)铬酸钡悬浮液 称取1 g精制的铬酸钡,溶于100ml(1∶35)乙酸和(1∶50)盐酸混合液中,摇匀,放置过夜。
(3)铬酸钡的精制 称6g BaCrO4溶于50ml1∶5盐酸,稀至约400ml,加热至70~80℃,静置,加溴百里酚蓝指示液数滴,逐滴加入1∶7氨水,使重新沉淀,至指示剂变色,以500ml温水洗涤多次,过滤,再洗涤多次,沉淀于110±2℃烘干,磨细贮存。