硒离子的测定——原子吸收分光光度法

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1804页（1022字）

1．原理 样品的盐酸溶液，加入三氯化钛及过氧化氢，使其中Se(V₁)转化为Se(1V)，并用硼氢化钠还原Se(1V)为SeH₄，然后用氩气或氮气将SeH₄导入900℃电热石英池原子化后测定。

2．适用范围 食用盐。

3．测定手续

样品中总硒的测定 称取20．00g样品溶于约80ml水中，转移八100ml容量瓶，加入10ml 6N盐酸，于80℃水浴中加热1h后，冷却至室温，加水至刻度，摇匀。然后吸取10．00ml样品溶液3份，置入3支25ml比色管中，分别加入0、0．50、1．00ml标准Se(V₁)溶液(0．1μg／ml，表7－1－17)，加入0．1ml三氯化钛(分析纯15%～20%)，摇匀，放置30min，加入2．0ml 6N盐酸和1滴30%过氧化氢，摇匀后，室温下放置30min(或沸水浴5min)，加2ml 5%EDTA，加水至刻度，摇匀，分别取5．00ml，按工作条件测定吸收值，每个试液测定3次，取平均值。然后以样品加入标准Se(V1)量为横座标，相应吸收值为纵座标作图，用直线连结三交点并延伸与横座标相交，该交点与零点间距即为试液中总硒量，计算样品中总硒含量。

样品中Se(IV)的测定 将样品溶液用盐酸酸化至0．5N，直接用氢化物原子吸收分光光度法测定(样品不需还原处理)。

总硒含量与Se(Ⅳ)含量之差值，即Se(Ⅳ)的含量。

注：

(1)加硒盐系加入亚硒酸钠，为Se(1V)，可配制成盐样溶液直接测定。

(2)工作条件

原子吸收分光光度计(P—E 2380型) 波长196．0nm，光谱带宽2．0nm，量程扩大5倍，积分时间25S。

氢化物发生器(MHS－20)清洗Ⅰ 30S，反应3～6S，NaBH₄溶液(1%NaBH₄的0．001N NaOH溶液)加入量2～3ml，清洗Ⅱ 25S。