铁离子的测定

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1815页（2078字）

(一)邻菲哆啉比色法

1．原理 样品中的铁，用盐酸溶解后，以盐酸羟胺将Fe³⁺还原为Fe²⁺，在pH2～7介质中，邻菲啰啉(C₁₂H₈N₂)与Fe²⁺反应，生成稳定的橙红色络合物，借以比色测定铁。

2．适用范围 工业盐、食用盐。

3．测定手续

标准曲线的绘制 吸取含铁50μg／ml的标准溶液(表7－1－17)0．00、0．20、0．60、1．00、2．00、4．00、6．00ml，分别置入50ml比色管中，各加入5ml1∶1盐酸，摇匀，1ml 10%盐酸羟胺，2．5ml 0．2%邻菲啰啉，6ml 2∶3氢氧化铵，5ml pH3．5缓冲溶液(100g醋酸铵溶于100ml水中，加340ml冰醋酸，稀释至500ml)，加水至刻度，摇匀，放置15min后，用1cm比色池，在510nm波长处，水作对照测定吸光度，将测得的吸光度与对应铁含量绘制标准曲线。

样品的测定 称取50．0g样品，置入400ml烧杯中，加200ml水和5．0ml浓盐酸，使溶解，加热微沸5min，冷却后，移入250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤。吸取25ml滤液于50ml比色管中，加入4ml1∶1盐酸，摇匀，以下操作同标准曲线。将测得的吸光度由标准曲线查出铁量，计算出样品中含量。

(二)原子吸收分光光度法

1．原理 pH2～3的25%样品溶液，用二乙基二硫代氨基甲酸钠－甲基异丁酮(DDTC－MIBK)同时萃取溶液中Fe、Mn、Co、Ni。分离有机相，吸入乙炔－空气火焰，使待测离子原子化，于波长371．9nm处原子吸收光谱法测定铁。

2．适用范围 工业盐、食用盐。

3．测定手续 称取50．0g样品，加200ml水溶解，加入5．0ml浓盐酸，加热至微沸5min，冷却后配至250ml。吸取50．0ml样品溶液置分液漏斗中，加3滴0．1%甲基橙指示液，加入适量1∶1氢氧化铵至溶液呈微黄色，然后用0．5N盐酸调至微红色，加入0．3ml pH4醋酸－醋酸钠缓冲溶液(1mol／L醋酸与1mol／L醋酸钠溶液按3∶1体积配制)，7．5ml 1%DDTC，摇匀，放置5min，加入10．0ml MIBK振荡萃取3min，分离有机相，立即在原子吸收分光光度计上，于波长371．9nm处测定。测得的吸收值由标准曲线查出铁量，计算样品中含量。

标准曲线的绘制 取上述萃取后样品水相4份，分别置于分液漏斗中，依次加入0．00、1．00、2．00、3．00ml铁标准溶液(500μg／ml)，混匀后，按上述操作手续进行萃取、测定。将测得的吸收值与对应铁的量绘制标准曲线。

单个样品可用标准加入法测定，并同时测定空白，予以扣除。

(三)络合滴定法

1．原理 在酸性条件下，使低铁氧化为高铁。以磺基水杨酸作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测定样品中铁含量。

2．适用范围 黄卤，岩心。

3．测定手续 吸取一定量样品溶液(黄卤取100．00ml；岩心称取0．50～1．00g，溶于1∶1盐酸中)于250ml烧杯中，加5滴1∶1盐酸溶液，加水至100ml，用6N氢氧化钠溶液中和至沉淀出现，再加1∶1盐酸溶液，使沉淀恰好溶解，过量3滴，加2ml磺基水杨酸指示液，溶液加热至60～70℃，在剧烈搅拌下，用0．01mol／L EDTA标准溶液(表7－1－16)滴定，近终点时滴定宜慢，直至溶液由红棕色变为亮黄色。

4．计算

式中 V——滴定样品溶液中的铁时EDTA标准溶液的用量(ml)

V₂——滴定固体样品溶液中的铁时EDTA标准溶液的用量(ml)

T_EDTA／Ca——EDTA标准溶液对钙的滴定度(g／ml)

V_a——测定溶液中的原样品量(ml)

m——固体样的质量(g)

1．3934——钙换算为铁的系数