荔枝和土壤中残留量检测方法(方法二)

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第93页（2037字）

湖南农业大学农业环境保护研究所 龚道新 杨仁斌 郭正元 周作明 周安文

样本用石油醚／丙酮振荡提取，石油醚萃取，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(μ-ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 微电子捕获检测器(μ-ECD)

台式恒温振荡器(±2℃)

匀浆机

旋转蒸发器

恒温水浴锅(士2℃)

层析柱

2．主要试剂

丙酮(重蒸)、二氯甲烷(重蒸)、石油醚(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、正己烷(重蒸)、无水硫酸钠

弗罗里硅土 60～100目，650℃处理4h，加5%水减活

氯氰菊酯标准品

3．检测步骤

3．1 提取与液-液分配

3．1．1 土壤

称取20g样本，用100mL石油醚／丙酮(20∶80，V／V)振荡提取1h，抽滤。滤渣再用50mL石油醚／丙酮(20∶80，V／V)洗涤。合并滤液，浓缩至近干，转入250mL分液漏斗中，用40mL、40mL、20mL石油醚萃取，合并石油醚相，浓缩至1mL。

3．1．2 果肉(果皮)

称取50g匀浆果肉样本(果皮样本10g)，用100mL石油醚／丙酮(20∶80，V／V)振荡提取1h，抽滤。滤渣再用50mL石油醚／丙酮(20∶80，V／V)洗涤。合并抽滤液，浓缩至近干，转入250mL分液漏斗中，用40mL、40mL、20mL石油醚萃取，合并石油醚相浓缩至1mL。

3．2 柱层析净化

装填4g弗罗里硅土的层析柱用30mL乙酸乙酯／石油醚(5∶95，V／V)预淋。将浓缩液转入柱中，用60mL乙酸乙酯／石油醚(5∶95，V／V)洗脱，收集全部洗脱液，浓缩至近干，用正己烷定容后待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 μ-ECD

色谱柱 HP-5，30m×320μm×0．25μm

检测温度 柱温250℃；进样口260℃；检测器300℃

载气 高纯氮3．4mL／min，尾吹气56．6mL／min

进样量 1μL

保留时间 5．23min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1．5×10^－12g。

最低检测浓度 果肉2．0×10^－4mg／kg，果皮5．0×10^－4mg／kg，土壤3．0×10^－4mg／kg。

回收率 土壤、果肉和果皮中添加氯氰菊酯0．005～0．10mg／kg时，平均回收率分别为94．4%～101．5%、93．7%～104．3%、93．9%～100．5%。见表1-13-3。

相对标准偏差 1．3%～11．9%，见表1-13-3。

表1-13-3 土壤、荔枝果皮和果肉中氯氰菊酯添加回收率及相对标准偏差实验结果

6．荔枝和土壤中氯氰菊酯气相色谱测定谱图

见图1-13-3。

图1-13-3 荔枝和土壤中氯氰菊酯气相色谱测定谱图