(1)甘蓝和土壤中残留量检测方法
出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第95页（1763字）
浙江大学农药与环境毒理研究所 刘乾开 朱国念 楼建晴 吴慧明
样本用丙酮／石油醚提取，弗罗里硅土／中性氧化铝柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。
1．主要仪器及设备
气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)
旋转蒸发器
振荡器
高速组织捣碎机
层析柱 Φ10mm×200mm
2．主要试剂
丙酮、乙酸乙酯、石油醚(重蒸，68～69℃)、无水硫酸钠
中性氧化铝 130℃处理6h，5%水减活
弗罗里硅土 60～80目，650℃处理2h
高效氯氰菊酯标准品
3．检测步骤
3．1 提取
称取50g甘蓝样本(土壤25g)置于三角瓶中，加入100mL丙酮／石油醚(1∶1，V／V)，浸渍过夜，振荡提取1h，抽滤。用100mL提取剂分3次洗残渣。
3．2 净化
3．2．1 液-液分配
将合并的滤液置于装有100mL4%氯化钠溶液的分液漏斗中，用60mL石油醚分两次萃取。合并石油醚相，用旋转蒸发器浓缩至3～5mL。
3．2．2 柱层析净化
在层析柱内依次装填1cm无水硫酸钠、4g中性氧化铝、5g弗罗里硅土和1cm无水硫酸钠，用20mL石油醚预淋。将上述浓缩液转入柱顶，用90mL乙酸乙酯／石油醚(6∶100，V／V)洗脱。收集洗脱液，浓缩定容至5mL。待测。
3．3 气相色谱法测定
检测器 ECD
色谱柱 1m×3mm，2%OV-101／ChromosorbWAW-DMCS，80～100目
检测温度 柱温230℃；进样口270℃；检测器270℃
载气 高纯氮，流量40mL／min
进样量 2uL
保留时间 8．58min
4．结果计算
外标(峰面积)-标准曲线法定量
5．灵敏度、准确度和精确度
最小检测量 2．3×10－11g。
最低检出浓度 甘蓝为1．0×10－3mg／kg，土壤为2．0×10－3mg／kg。
回收率 甘蓝中添加高效氯氰菊酯0．1～5．0mg／kg时，平均回收率为87．3%～91．8%；土壤中添加高效氯氰菊酯0．04～5．0mg／kg时，平均回收率为82．9%～96．9%，见表1-14-1。
相对标准偏差 0．6%～7．4%，见表1-14-1。
表1-14-1 甘蓝和土壤中高效氯氰菊酯添加回收率及相对标准偏差实验结果
