(2)香蕉和土壤中残留量检测方法

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第273页（1956字）

广东省农业科学院植物保护研究所 孙海滨 廖苑其

样本中腈苯唑及其代谢物(RH-9129和RH-9130)用甲醇提取，二氯甲烷液-液分配、硅胶柱层析净化，气相色谱法(NPD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 氮磷检测器(NPD)

高速组织捣碎机

旋转蒸发器

恒温水浴槽

层析柱

2．主要试剂

甲醇、二氯甲烷、丙酮、石油醚、无水硫酸钠、层析硅胶、饱和醋酸铅水溶液

腈苯唑标准品、RH-9129标准品、RH-9130标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取20．0g(净重)匀浆香蕉样本(土壤20．0g)，置于250mL三角瓶中，加80mL甲醇，高速均质2～3min，再振摇20min，用石英砂作助滤剂抽滤。滤渣再用80mL甲醇振摇30min，抽滤，用30mL甲醇多次洗涤滤渣，抽滤。合并滤液。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

滤液中加190mL水和5mL饱和醋酸铅水溶液，摇匀后静置数分钟。加入25mL饱和氯化钠水溶液，静置数分钟，待沉淀物呈絮状，再用石英砂作助滤剂，抽滤。滤液用50mL×3二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷相萃取液过无水硫酸钠层脱水，并用20mL二氯甲烷冲洗无水硫酸钠层。合并二氯甲烷相，用旋转蒸发器(45℃)浓缩至近干后，用气流吹干。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱中用干法装柱依次加入8．0g硅胶和2g无水硫酸钠，用25mL石油醚预淋。用少量石油醚／丙酮(9∶1，V／V)将上述蒸残物溶解并转移至柱上，用50mL石油醚／丙酮(6∶4，V／V)洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发器(60℃)浓缩至近干，定容2mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 NPD

色谱柱 DB-5，30m×0．53mm石英交联毛细管柱

检测温度 柱温250℃；进样口温260℃；检测器280℃

载气 高纯氮，4mL／min，柱前压4psi；尾吹气10mL／min

燃烧气 氢气4mL／min，空气60mL／min

进样量 2μL

保留时间 4．1min(腈苯唑)，4．9min(RH-9129)，5．3min(RH-9130)

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1×10^－11g。

最低检测浓度 0．01mg／kg。

回收率 香蕉中添加腈苯唑、RH-9129和RH-91300．1～1．0mg／kg时，平均回收率为84．4%～95．3%；土壤中添加腈苯唑、RH-9129和RH-91300．1～1．0mg／kg时，平均回收率为82．4%～94．9%，见表2-10-4。

相对标准偏差 0．2%～11．6%，见表2-10-4。

表2-10-4 香蕉和土壤中腈苯唑、RH-9129和RH-9130添加回收率与相对标准偏差实验结果