棉籽、植株和土壤中残留量检测方法
出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第349页（1985字）
山东省农业科学院植物保护研究所 于建垒 宋国春
棉叶、棉籽用二氯甲烷提取，弗罗里硅土和中性氧化铝柱层析净化；土壤用二氯甲烷提取，不需净化。液相色谱法(UV)测定。
1．主要仪器及设备
高效液相色谱仪 紫外检测器(UV)
超声波清洗器
真空旋转蒸发器
恒温水浴锅
小型真空泵
层析柱 Φ25mmi．d．×25cm
2．主要试剂
甲醇(色谱纯)、二氯甲烷、乙二醇、无水硫酸钠、重蒸水、弗罗里硅土、中性氧化铝
戊菌隆标准品
3．检测步骤
3．1 提取
3．1．1 土壤
称20g样本于250mL具塞三角瓶中，加80mL、60mL二氯甲烷，浸泡20min，超声波提取两次，每次15min。残渣用60mL二氯甲烷分3次洗涤。合并二氯甲烷相，用旋转蒸发器(55℃)减压浓缩至刚干。用甲醇定容至10mL，经0．45μm微孔滤膜过滤，待测。
3．1．2 棉籽、棉叶
称取5g样本，组织捣碎。加50mL二氯甲烷，超声波提取15min，经无水硫酸钠过滤。滤渣用150mL二氯甲烷分3次洗涤。合并二氯甲烷滤液，加入2mL乙二醇，用旋转蒸发器(55℃)减压浓缩至2～3mL，待净化。
3．2 净化
在层析柱中，依次装入2cm无水硫酸钠、10g弗罗里硅土、5g中性氧化铝和2cm无水硫酸钠。用50mL二氯甲烷预淋。倒入待净化样本，用二氯甲烷洗脱，收集洗脱液150mL，用旋转蒸发器(55℃)减压浓缩至2mL，用甲醇定容至5mL，经0．45μm滤膜过滤，待测。
3．3 液相色谱法测定
检测器 UV
波长 255nm
色谱柱 ZORBAXSB-C18，4．6mm×25cm不锈钢柱
流动相 甲醇／水(73∶27，V／V)
流速 1mL／min
纸速 3mm／min
进样量 20μL
保留时间 15．3min左右
4．结果计算
外标(峰面积)-标准曲线法定量
5．灵敏度、准确度和精确度
最小检出量 5×10－10g。
最低检测浓度 棉籽、棉叶为0．05mg／kg，土壤0．025mg／kg。
回收率 棉叶、棉籽和土壤中添加戊菌隆0．05～1．25mg／kg时，平均回收率分别为86．5%～88．8%、87．6%～94．4%和90．5%～90．6%。见表2-23-1。
相对标准偏差 1．1%～6．7%，见表2-23-1。
表2-23-1 棉叶、棉籽和土壤中戊菌隆添加回收率及相对标准偏差实验结果
6．棉叶、棉籽和土壤中戊菌隆液相色谱测定谱图
见图2-23-1。
图2-23-1 棉叶、棉籽和土壤中戊菌隆液相色谱测定谱图