花生仁、壳、植株和土壤中残留量检测方法

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第505页（2273字）

天津市农业科学院中心实验室 郭永泽 张玉婷 刘凤来 宋淑荣 石守良

样本用1%三乙胺乙腈溶液、1%三乙胺甲醇溶液、1%三乙胺丙酮溶液提取，硅胶柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

样品粉碎机

空气浴振荡器

旋转蒸发器

2．主要试剂

甲醇(重蒸)、丙酮(重蒸)、甲苯(重蒸)、二氯甲烷(重蒸)、正己烷(重蒸)、乙腈、三乙胺、硅胶(60～100目)

乳氟禾草灵标准品、乳氟禾草灵代谢物标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 花生壳、植株和土壤

称取10g植株样本(土壤20g)，加60mL1%三乙胺甲醇溶液，40mL1%三乙胺丙酮溶液，振荡1h，过滤。残渣用此提取液(植株残渣用2%三乙胺甲醇溶液和2%三乙胺丙酮溶液混合液)洗涤。合并滤液浓缩至近干，用3mL二氯甲烷和7mL正己烷溶解。待柱层析净化。

3．1．2 花生仁

称取10g样本于三角瓶中，加70mL1%三乙胺乙腈溶液和30mL1%三乙胺甲醇溶液，振荡1h，过滤。残渣用30mL2%三乙胺乙腈溶液和30mL2%三乙胺甲醇溶液洗涤，再用20mL甲醇清洗。合并滤液浓缩至近干。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将花生仁浓缩物用2mL正己烷溶解并转移至分液漏斗中，用10mL×2乙腈萃取。合并萃取液，浓缩至近干，用3mL二氯甲烷和7mL正己烷溶解。待柱层析净化。

3．2．2 柱层析净化

层析柱内依次装入2cm无水硫酸钠、4g硅胶和2cm无水硫酸钠，用10mL正己烷／二氯甲烷(7∶3，V／V)预淋。将上述溶液转入柱内，用15mL正己烷／二氯甲烷(7∶3，V／V)淋洗并弃去。再用70mL正己烷／二氯甲烷(6∶4，V／V)洗脱，收集全部洗脱液，浓缩至近干，定容至4mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 PE-17HT(OV-101)，60m×0．32mm×0．15μm

检测温度 柱温250℃；进样口260℃；检测器290℃

载气 高纯氮，1ml／min，分流比1∶5

保留时间 乳氟禾草灵(PPG-844)21．68min，代谢物(PPG-1576)20．98min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2．7×10^－12g。

最低检测浓度 花生仁、壳和植株为0．001mg／kg，土壤为0．0005mg／kg。

回收率 花生仁、壳、植株和土壤中添加乳氟禾草灵浓度为0．01～0．50mg／kg时，平均回收率为88．2%～102．8%，见表3-22-1；添加氟禾草灵代谢物0．01～0．50mg／kg时，平均回收率为83．7%～105．5%。见表3-22-2。

相对标准偏差 1．0%～11．0%，见表3-22-1、表3-22-2。

表3-22-1 花生仁、壳、植株和土壤中乳氟禾草灵添加回收率及相对标准偏差实验结果

表3-22-2 花生仁、壳、植株和土壤中乳氟禾草灵代谢物添加回收率及相对标准偏差实验结果

6．花生仁、壳、植株和土壤中乳氟禾草灵及代谢物气相色谱测定谱图

见图3-22-1。

图3-22-1 花生仁、壳、植株和土壤中乳氟禾草灵及代谢物气相色谱测定谱图