其他成分分析
出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《葡萄酒工业手册》第594页（7343字）
一、总酚
1．试剂(见试剂1～3)
2．试验
(1)标准曲线的绘制 用刻度吸管精确吸取酚原液0．0、1．0、2．0、3．0、5．0、10．0ml分别于100ml容量瓶中，并用水定容。此溶液的酚浓度(以没食子酸计)分别是0、50、100、150、250、500mg／L。从各溶液中分别吸取1ml放入另外的100ml容量瓶中，各加入60ml水，混合，并加入5ml福林－肖卡试剂，充分混合。在30s至8min内加15ml20%碳酸钠溶液，混合加水定容。在20℃下放置2h后，用分光光度计在765nm处用10mm比色杯测其吸光度(以空白作零)。将吸光值为纵座标，并对应其酚浓度为横座标，绘制标准曲线。
(2)样品测定 测定白葡萄酒时，吸1ml酒样入100ml容量瓶中，同上法操作，测定其吸光度。
测定红葡萄酒时，取10ml酒样稀释至100ml，再取1ml稀释液按上法操作，测定吸光度。
3．计算
样品测得吸收值，从标准曲线查得酚的浓度，即为酒样中总酚实际含量(红葡萄酒需乘上稀释倍数)
二、总醛
1．试剂(见试剂4～9)
2．试验
(1)蒸馏酒分析 吸取酒样50ml于250ml碘量瓶中，准确加入0．05N亚硫酸氢钠溶液25ml，加盖摇匀，放置暗处反应30min。准确加入0．05N碘液30ml，摇匀后立即用0．05N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1%淀粉指示剂1ml，继续滴定至溶液变为无色为止。
以50ml水样代替酒样，按上述方法进行空白试验。
(2)非蒸馏酒分析 用200ml容量瓶量取20℃试样200ml，移入500ml蒸馏烧瓶中，用少量水冲洗容量瓶2～3次，并入烧瓶中，加入50ml硼砂饱和溶液，进行蒸馏。用原容量瓶作为接收瓶，并且使容量瓶浸在冰浴中，收集馏出液近刻度时，停止蒸馏并用水定容。
取蒸馏液，按二、2、(1)．操作，测定总醛。
3．计算
总醛以乙醛计
式中 V——馏出液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)
V0——空白液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)
N——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度
0．022——乙醛的毫克当量(g)
50——所取试样的体积(ml)
三、单宁
1．试剂(见试剂10～12)
2．试验
(1)酒样处理 用容量瓶取酒样100ml，倾入蒸发皿中，置于沸水浴中，除去挥发物。一般蒸发掉一半溶液即可，然后取下冷却至室温，返回原容量瓶中，洗涤蒸发皿3～4次，将洗液并入容量瓶中，定容、摇匀。得处理液1。
另取酒样50ml于100ml干燥杯中，加入2g活性炭，用玻璃棒搅匀，静置5min，继而过滤，滤液收集于干燥三角瓶中，得处理液2。要求滤液无色透明，否则应加入活性炭静置和过滤。
(2)测定 将处理液1用吸管吸取10ml置于1000ml烧杯中，加蒸馏水500ml及10ml指示剂，以0．05N高锰酸钾溶液滴定至金黄色即为终点。记下消耗的高锰酸钾的毫升数V1。
同样取处理液2，同上操作，记下消耗高锰酸钾毫升数V2。
3．计算
式中 V1——滴定试液中全部可氧化的还原物质的高锰酸钾溶液用量(ml)
V2——滴定试液中非单宁还原物质的高锰酸钾溶液用量(ml)
N——高锰酸钾溶液的当量浓度
Vs——取样量(ml)
0．04157——以没食子酸计的单宁毫克当量(g)
四、酒石酸氢钾
1．试剂(见试剂13～15)
2．试验
吸取20ml酒样于250ml烧杯中，加入100ml新制备的乙醇－乙醚混合液(1∶1)，混匀；置于0℃保存15h以上。在保持冷却的条件下，用折叠滤纸过滤，并用乙醇－乙醚混合液洗涤沉淀至滤液呈中性反应。弃去滤液。
将沉淀与滤纸移入原烧杯，加入100ml水，煮沸2～3min，热溶液以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色终点。
3．计算
式中 N——氢氧化钠标准溶液当量浓度
V——氢氧化钠标准溶液用量(ml)
Vs——取样量(ml)
0．188——酒石酸氢钾毫克当量(g)
五、总氮
1．试剂(见试剂16～22)
2．试验
吸取50ml干酒样(或25ml葡萄汁或甜酒样)加到800ml的长颈烧瓶中，煮沸蒸发至10ml，加入40ml硫酸－水杨酸溶液，10g混合催化剂和3滴氯氧化硒，混匀。并用文火加热，如果过度起泡沫，可加1滴硅酮消泡剂。当碳化物发生沉淀时，用大火加热直到溶液变透明再继续加热20min，然后让溶液冷却到室温。加300ml水，混匀，把100ml12N的氢氧化钠溶液沿瓶壁慢慢加入，加几滴酚酞溶液，混合，加氢氧化钠溶液直至颜色变为粉红色，把烧瓶连接在蒸馏装置(同乙醇蒸馏)上，用装有30ml4%硼酸溶液和几滴甲基红乙醇溶液的三角瓶收集。蒸馏150ml后，冲洗冷凝器并将冲洗液并入收集三角瓶中。用0．1NHCl滴定蒸馏液到红色终点。
用500ml水代替葡萄酒重复上过程作空白试验。
3．计算
式中 V——样品滴定用的盐酸溶液体积(ml)
V0——空白滴定用盐酸溶液体积(ml)
N——盐酸溶液当量浓度
Vs——样品体积(ml)
14——每毫升当量中氮的重量(mg)
六、色度
1．试剂(见试剂23)
2．试验
(1)白葡萄酒色度 取白葡萄酒20ml，经过0．45μm孔径的滤纸过滤，以水作空白对比(在测定前也经0．45μm纸过滤)，装入1cm比色杯中使用分光光度计在波长420nm波长处比色，以吸收值作为白葡萄酒色度的表示数值。
(2)红葡萄酒色度 红葡萄酒经0．45μm孔径的滤纸过滤，测定其pH值，用相同pH的磷酸氢二钠－柠檬酸缓冲液(A液－B液按一定比例混匀即得)以1∶10冲淡葡萄酒(即1份酒，9份缓冲液)。取稀释后的葡萄酒放于1cm比色杯中，在分光光度计波长420nm和520nm下分别测定其吸收值，并将两者吸收值相加即为该红葡萄酒色度表示数值。
附试剂
1．福林－肖卡试剂
在2L圆底烧瓶中放入水700ml，溶解100g钨酸钠，加50ml85%磷酸和100ml浓盐酸，放入几粒玻璃珠，装上回流冷凝器，用文火回流10h(可不连续)。用50ml水冲洗冷凝管上的附着物，拆开。加15g无水硫酸锂和几滴溴水(边加边摇)，加热沸腾15min。终点颜色应为黄色，不得带微蓝或微绿色(发绿即不得使用)。冷却，移入1L容量瓶用水定容，过滤，贮存于棕色瓶中。
2．碳酸钠溶液
将200g无水碳酸钠溶于1L沸水中，冷却至室温后，加数块结晶碳酸钠晶种，24h后过滤。
3．酚原液
将0．500g五倍子酸(没食子酸)溶于100ml容量瓶中，并用水定容至刻度。
4．硫代硫酸钠标准溶液
称取12．5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)及0．1g碳酸钠(Na2CO3)溶于1L新煮沸经冷却的水中，贮于棕色瓶内，放置7天后，再进行标定。
准确称取105～110℃烘3h的碘酸钾约0．1000g于250ml碘量瓶中，加50ml水溶解，加30%碘化钾溶液10ml和6N硫酸溶液10min，加塞后放置3min，用0．05N硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1%淀粉指示剂1ml，继续滴至蓝色消失。
计算：
式中 N——硫代硫酸钠当量浓度
W——碘酸钾的重量(g)
V——消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)
0．0357——碘酸钾的毫克当量(g)
5．1%淀粉指示剂
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，然后注入100ml沸水中，煮沸至完全透明。
6．6N硫酸溶液
量取浓硫酸(相对密度1．84)84ml，慢慢加入400ml水中，冷却后稀释至500ml。
7．30%碘酸钾溶液
称取30g碘酸钾溶于水中，稀释至100ml。
8．0．05N亚硫酸氢钠溶液
称取1．3g亚硫酸氢钠溶于水中，加水定容至500ml，贮于棕色瓶中(要求新配制)。
9．0．05N碘溶液
称取碘化钾10g及碘3．2g，加少量水溶解然后加水定容至500ml，贮于棕色瓶中密塞保存。
10．0．05N的高锰酸钾溶液
称取分析纯高锰酸钾16g于水中加热溶解，并煮沸30～40min，冷却后移入1000ml容量瓶中定容，摇匀后，静置一周，继用细菌漏斗滤入深色瓶中贮存。
准确称取在烘箱内干燥到恒重的结晶草酸钠0．0700～0．0800g两份，以200ml蒸馏水溶解。再加入浓硫酸5ml，在水浴上加热到60～70℃，然后用以上配好的高锰酸钾溶液滴定至粉红色，在1min内不褪色为止。
计算：
式中 N——高锰酸钾溶液的当量浓度
W——草酸钠的重量(g)
0．067——草酸钠的毫克当量(g)
V——滴定时耗用高锰酸溶液的毫升数
11．靛胭脂指示剂
1．5g指示剂溶于50ml硫酸中，用水稀释至1L。
12．粉状活性炭
13．1∶1乙醇－乙醚混合液
14．0．05N氢氧化钠标准溶液
配制：称取2g氢氧化钠，加水溶解，注入1000ml容量瓶内，用水定容。
标定：称取0．3g(准确至0．0002g)于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，溶于50ml不含二氧化碳的水中，待全部溶解后，再加入1%酚酞指示剂2滴，用0．05N氢氧化钠溶液滴定至粉红色，保持30s不变即为终点，记下耗用的毫升数。同时作空白试验。
计算：
式中 N——氢氧化钠溶液的实际当量浓度
W——苯二甲酸氢钾的重量(g)
V1——耗用氢氧化钠溶液的体积(ml)
V2——空白试验耗用氢氧化钠溶液的体积(ml)
0．2042——苯二甲酸氢钾的毫克当量(g)
15．酚酞指示剂
1%酚酞的乙醇溶液。
16．硫酸－水杨酸溶液
称取33g水杨酸加到1L浓硫酸中。
17．混合催化剂
称取1g CuSO4·7H2O，2gFeSO4·7H2O和20gNa2SO4磨碎混匀。
18．12NNaOH
将500克NaOH溶于水中，稀释至1L。
19．4%硼酸溶液
20．指示剂
0．2%甲基红的60%乙醇溶液
21．0．1NHCl溶液
量取8．9ml盐酸(35～37%HCl)稀释至1L，混匀。
称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0．2000g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示液，用欲标定的盐酸溶液滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。
式中 W——无水碳酸钠的重量(g)
V——盐酸溶液的用量(ml)
0．05299——碳酸钠的毫克当量(g)
22．少量酚酞溶液和氯氧化硒
23．磷酸氢二钠－柠檬酸缓冲液
A液：0．2M磷酸氢二钠，称取Na2HPO4·2H2O35．61g溶于1000ml蒸馏水中。
B液：0．1M柠檬酸，称取柠檬酸21．01g溶于1000ml蒸馏水中。
按照所要求pH值，将A液、B液按一定比例混匀即得。(见下表)
