金萃取剂二异戊基卡必醇
书籍:精细化学品制备手册
出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第72页(419字)
制法
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的四颈烧瓶中,加入一定量的氢溴酸和异戊醇,边搅拌边慢慢加入浓硫酸,尔后在101~103℃恒温回流反应4h,冷至室温,用10%碳酸钠溶液洗涤直至中性,再用无水氯化钙干燥,即可常压蒸馏,收集116~122℃异戊烷。
室温下,在装有搅拌器、触点温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的四颈烧瓶中,加入一定量的卡必醇、二甲亚砜及固体氢氧化钾,在激烈搅拌1h使之成盐后,滴加上述合成好的异戊烷,滴加时间控制在0.5h。然后50℃恒温4h。冷至室温,将反应混合物倒入300ml冰水中,分离两相。水相用苯萃取两次,合并有机相,依次用饱和盐水洗和水洗至中性,再经无水氯化钙干燥即可常压蒸出苯,减压蒸馏,得二异戊基卡必醇。
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