阳离子桃红FG

出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第90页(1307字)

制法

(1)亚硝酰硫酸的制备 在搪瓷反应锅中先加入93%硫酸190kg,边搅拌边缓慢均匀地撒入粉状亚硝酸钠23kg(加料过快会产生N2O5)。加完后温度可达70℃左右。再在70~75℃下搅拌1h,使之成为溶液,然后冷却至50℃备用。

(2)溶解N,N-二甲基苯胺 在搪瓷锅中加入200L水,边搅拌边平缓地加入55L30%盐酸,再加入33.1kgN,N-二甲基苯胺,搅拌均匀至出现油花现象为止。

(3)重氮化与偶合 在搪瓷锅中加水500L,边搅拌边均匀平稳地加入93%硫酸250kg,并冷却。在400℃时加入45kg氨基苯并噻唑,搅拌至全溶。继续冷却,加入1kg磺化蓖麻油,冷至0~3℃时,开始滴加已配制好的亚硝酰硫酸,料液温度控制在0℃,1~1.5h加完,继续搅拌反应保持2h。

在3000L的耐酸反应器内先加入1000L水和1500kg冰,体积2200~2500L,然后将上述重氮化料液放入。重氮化反应锅用100L水清洗1次,清洗液一并加入。料温控制在0~3℃,将上述已溶解好的N,N-二甲基苯胺盐酸盐溶液缓慢加入其中,进行偶合反应,测试终点。取偶合液一滴,滴在滤纸上,另取H酸钠盐溶液一滴,滴在上述偶合液近旁,两滴渗圈相遇处,如无蓝色出现则表示偶合反应已达到终点,若偶合液不足,则补加N,N-二甲基苯胺溶液。到达终点后,加热至60℃,平缓均匀地加入30%的碱液380kg。搅拌15min,测渗圈,如无蓝色出现,即可进行压滤,滤饼用水洗,至洗液对刚果红试纸不显蓝色为止。

(4)甲基化(季铵化)与盐析 在搪瓷锅中加入800kg氯仿,然后加入上述二批母体染体及13kg氧化镁,密闭反应锅,搅拌,在0.5h左右缓缓升温至60~63℃并保持15min。然后冷却至35℃,加入172kg硫酸二甲酯,稍加热,料温自行上升,控制在60~63℃,保温5h,加入400L左右的水,调整物料体积至1600L,然后在2.5h左右慢慢升温,回收氯仿,料温升至99~100℃时,维持15min,氯仿回收完毕。

在另一搪瓷锅中,先加入1000L水,加热至85℃,而后吸入已完成甲基化的物料,再加入6kg活性炭,搅拌0.5h,然后将物料的体积调整至3000L,于95℃趁热过滤。滤液吸入盐析锅中,加入1kg乳化剂OP-4,于70℃下按物料体积的1.86%加入精盐。搅拌0.5h,测试渗圈,然后进行压滤。按甲基化下料计算,约得原染料168kg,相当于商品染料460kg。若按重氮偶合单锅计算,则商品染料约230kg。

阳离子桃红FG主要用于腈纶及其混纺物的染色和印花。还可用于乙酸纤维和聚氯乙烯纤维的染色。

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