植物生长剂2,4-二氯苯氧乙酸

出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第375页(427字)

制法

将180ml苯酚与20g氢氧化钠放入三颈烧瓶中,配成苯酚钠水溶液,边搅拌边慢慢加入一氯乙酸溶液250ml,在80~130℃内,搅拌反应5h生成苯氧乙酸钠。用盐酸调节pH值至5,将未参加反应的苯酚钠游离成苯酚,并用蒸馏法回收苯酚。用虹吸法放出蒸馏后的溶液,待其冷却加盐酸使pH=1,水洗,过滤,得白色固体苯氧乙酸0.475mol,在75℃下烘干备用。

将上述得到的苯氧乙酸,放入200ml三颈烧瓶中,用油浴加热,使之熔融,并通入氯气进行氯化,并及时导出生成的氯化氢,用水吸收。当通入的氯气与苯氧乙酸的物质的量之比为2∶1时,反应结束,此时温度控制在150℃。最后用空气或氮气吹出剩余未溶解的氯化氢和氯气。收集反应液,使其冷却结晶即成块状产品,约105g。

分享到: