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粘土的示性分析

书籍:硅酸盐手册

出处:按学科分类—工业技术 轻工业出版社《硅酸盐手册》第439页(2393字)

a)伯德尔法(Berdel法)(1)

“伯德尔”示性分析法是采用化学方法分解粘土。进行分析时,将准确称量过的5克粘土试样(以试样重作为100%)与热的浓硫酸反应,使粘土分解为硫酸铝和块状或胶凝状的硅酸凝胶,其中的石英和长石保持不变。反应式如下:

Al2O3·2SiO2·2H2O+3H2SO4→Al2(SO4)3+2H2SiO3+3H2O

用充分的水进行洗涤,将硫酸铝洗去。然后在残渣中加入氢氧化钠并加热煮沸,使硅酸凝胶变为可溶性的硅酸钠(水玻璃),反应式如下:

H2SiO3+2NaOH→Na2SiO3+2H2O

用水将硅酸钠溶解洗去后,试样中的粘土质物料已不存在,残渣中只剩下混在粘土中的石英和长石。将此残渣放在白金坩埚中灼烧后称重,称得的重量与试样重量之差,即为粘土质物料的重量。

区分石英与长石的方法是在白金坩埚中将残渣用氢氟酸和硫酸处理。使游离的SiO2(石英)和长石中的SiO2转变为气体的氟化硅(SiF4),长石转变为可溶性的硫酸盐,反应式为:

石英:SiO2+4HF→SiF42H↓(2O/p>

生成物中的Al↓(2(SO4)3和K2SO4是可溶性的,在其中加入NH4OH,生成Al(OH)3而沉淀:

Al2(SO4)3+6NH4OH→3(NH4)2SO4+2Al(OH)3/p>

过滤后将不溶于水的氢氧化铝与可溶性的硫酸铵分离,再将氢氧化铝灼烧则成为:

2Al(OH)↓(3→Al2O3+3H2O/p>

称量后的Al↓(2O3量,即为原来长石中的氧化铝量,可按长石的分子量换算为长石量:

Al2O3 K2O·Al2O3·6SiO2

分子量 102 556.5

计算的方法是:设Al2O3量为A,长石量为X,列出比例式进行计算:

102∶556.5=A∶X

将求得的Al2O3量乘以换算系数5.46,就是长石量。

从长石与石英的总量中减去长石的量,即为石英量,这样三个组份都已求出,便得出了粘土的示性矿物组成。

伯德尔法的缺点是准确程度不高。用热硫酸处理试样时,与粘土一样,有部分云母被分解。试样中若含有碳酸盐、铁的化合物,以及有机物质时,也会被分解而溶于水中。用热碱液处理硅酸凝胶时,极细的石英颗粒也会被侵蚀。所有这些付作用,都会增大粘土质的测定值。因此,若粘土中除三种主要成份外,还含有云母、碳酸盐、铁质和有机物时,全部分析结果的可靠程度就会降低,但作为予知粘土的示性矿物组成,以指导配方的拟定与调整,还是有其实际意义的。

伯德尔法的分析程序如下:

b)凯普勒(Keppeler)-戈特撒德(Gotthardt)法

“凯普勒--戈特撒德”示性分析法是采用加热法分解粘土。进行分析时,将试样干燥,置于电灯中加热至710℃±10℃,加10%的盐酸,置水浴上加热2小时,使高岭土分解。在滤液中加入氢氧化铵使生成的氢氧化铝沉淀,灼烧称重,得出Al2O3量,乘以换算系数2.53,即为粘土质物料量。不溶于盐酸的残渣,即是石英、长石、云母。将残渣移至瓷皿中蒸发,冷却后加浓硫酸

4.粘土的性质及坯体成形

高温加热,挥发后先用5%的盐酸洗涤,再以温水洗净,然后集中于硬质橡胶勺皿中,注入蒸馏水并斟加40%的氢氟酸,以硬质橡胶棒搅拌,使无定形的SiO2溶解,用氢氧化钠中和多余的氢氟酸后,过滤出不溶残渣。以水、稀盐酸洗涤,再以水洗净,灼烧称重,得出长石与石英的总量。

如果从试样重量中减去长石、石英、有机物以及按Al2O3量计算出的粘土量,就能够求出云母量。最后以氢氟酸处理长石与石英的混合物,加盐酸使溶液中的Al2O3沉淀出来,按这个Al2O3量计算出长石量(译注:Al2O3量乘以换算系数5.46即为长石量)。有机物的定量比较困难,作为简便方法,可将粘土在300~350℃加热,测定其减量,借以确定有机物含量。

在定量分析中也可采用X-射线定量法,但不论用哪种方法,都不可避免地存在一定程度的误差。

下表举出几个比较值。

*这些粘土的化学成分见3.38--译注。

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