耐热性(聚酰亚胺型)粘结剂
出处:按学科分类—工业技术 上海科学技术文献出版社《化学配方与工艺手册》第76页(1430字)
本粘结剂有极强的粘合力,在高温时仍能保持很高的粘合强度。
实施例一
【配方】
m-氨基苄胺 12.2g
N,N-二甲替乙酰胺 133.2g
3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐 32.2g
【制备方法】 在具有搅拌器、回流冷凝器和氮气导入管的容器中,装入m-氨基苄胺和N,N-二甲替乙酰胺,冷却到0℃左右,于氮气保护下,分4次添加3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐16.1克,同时注意勿使溶液温度上升,在0℃左右搅拌约2小时。然后让溶液温度升到室温,于氮气保护下,加入余下的3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐,继续在氮气环境下搅拌约15小时。这样得到的聚酰胺酸,其0.5%浓度35℃时的特性粘度为0.71dl/g。
将上述聚酰胺酸粘结剂溶液涂布于预先用三氯乙烯洗净的冷轧钢板表面,在100℃、220℃下各加热干燥1小时后,和另一钢板于340℃和1.96MPa压力下压接5分钟。涂布粘结剂的厚度为30μm。其抗张剪力强度是17.15MPa(JIS-K6848及JIS-K6850);在250℃高温时的抗张剪力强度为15.0MPa。
另外,将上述聚酰胺酸溶液流延在玻璃板上,分别于100℃、200℃、300℃下各加热1小时,得到聚酰亚胺薄膜,将它插在两块预热到130℃的冷轧钢板之间,在340℃用1.96MPa压力压接5分钟,其抗张剪力强度为14.7MPa;于250℃高温时的抗张剪力强度为13.5MPa。
实施例二
【配方】
m-氨基苄胺 3.66g
N-甲基-2-吡咯烷酮 47.00g
均苯四酸二酐 3.27g
3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐 4.83g
【制备方法】 在氮气保护下,将m-氨基苄胺加到N-甲基-2-吡咯烷酮中,一边搅拌,一边一点点地加入均苯四酸二酐的干燥固体,同时冷却反应器,使温度保持在0~10℃之间。待均苯四酸二酐加完后,在氮气保护下于0℃左右继续搅拌约2小时。然后将反应器的内温升到室温,一点点地加入3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐,同时注意勿使溶液温度超过30℃。接着在氮气环境下搅拌约15小时。这样得到的聚酰胺酸其0.5%浓度35℃时的特性粘度为0.29dl/g。
另外,采用实施例一的方法制成聚酰亚胺薄膜,用它在同样条件下压接钢板,其抗张剪力强度为15.19MPa;于250℃高温时,仍能保持它原来强度的89%。
(日本特许公开:04-3435)