(1)桃和土壤中残留量检测方法(方法一)
出处:按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第268页(1866字)
山东省农业科学院中心实验室 王文博 吕潇 陈子雷 陈琦 李瑞菊
样本用丙酮提取,二氯甲烷萃取,气相色谱法(NPD)测定。
1.主要仪器及设备
气相色谱仪 氮磷检测器(NPD)
旋转蒸发器
高速匀浆机
2.主要试剂
甲醇(重蒸)、丙酮(重蒸)、二氯甲烷(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、无水硫酸钠腈苯唑及代谢产物标准品(RH-9129,RH-9130)
3.检测步骤
3.1 提取
3.1.1 桃
称取50g处理好的桃样本,加入80mL甲醇/丙酮(3∶1,V/V)混合液,高速匀浆(20500r/min)5min,过滤。重复提取1次,合并滤液。残渣用30mL甲醇/丙酮(3∶1,V/V)洗3次。合并滤液至分液漏斗中。
3.1.2 土壤
称取30g土壤(同时测水分),于250mL三角瓶中加入20mL水和50mL丙酮,超声波提取15min。过滤后,残渣用30mL丙酮再提取10min,过滤。用30mL丙酮洗残渣两次,合并滤液至分液漏斗中。
3.2 净化
加入100mL20g/L硫酸钠水溶液(土壤样本加150mL),用50mL、30mL、30mL二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相,经无水硫酸钠脱水后,浓缩至近干。用乙酸乙酯定容至4mL,待测。
3.3 气相色谱法测定
检测器 NPD
色谱柱 OV-101,10m×0.32mm×0.7μm
检测温度 柱温260℃;进样口280℃;检测器300℃
柱前压 8psi
分流比 4∶1
进样量 5μL
保留时间 7.82min(腈苯唑),10.53min(RH-9129),12.04min(RH-9130)
4.结果计算
外标(峰面积)-标准曲线法定量
5.灵敏度、准确度和精确度
最小检出量 5×10-10g。
最低检测浓度 桃0.008mg/kg,土壤0.013mg/kg。
回收率 桃、土壤中添加腈苯唑、RH-9129、RH-91300.02~1.00mg/kg时,平均回收率分别为81.8%~93.5%和81.6%~97.3%,见表2-10-1、表2-10-2。
相对标准偏差 0.9%~7.8%,详见表2-10-1、表2-10-2。
表2-10-1 桃中腈苯唑及其代谢物添加回收率及相对标准偏差实验结果
表2-10-2 土壤中腈苯唑及其代谢物添加回收率及相对标准偏差实验结果
6.桃和土壤中腈苯唑及其代谢物气相色谱测定谱图
见图2-10-1。
图2-10-1 桃和土壤中腈苯唑及其代谢物气相色谱测定谱图