沸点测定法

出处：按学科分类—自然科学总论 山东人民出版社《方法大辞典》第226页（707字）

沸点与折光率是检验液体有机化合物纯度的标志。

由于沸点随环境压力的改变而改变，所以如果不是在标准压力(760毫米汞柱)下进行沸点测定时，需将所测沸点加以校正。

因为纯净液体有机化合物，在一定压力下，各有特定的沸点。

所以根据沸点可以鉴定有机化合物。

沸点的高低主要取决于分子间的相互作用力和分子量的大小。分子间力和化合物的偶极矩、极化度、氢键等有关。在同系列中，分子量增大，沸点增高。

但递增值逐渐减小。

在有机分析中，测定沸点的方法有蒸馏法(见《常压蒸馏法》条)和毛细管法。

如果纯净液体有机化合物的量有10毫升以上时，可以用小的常压蒸馏装置测定其沸点范围(沸程)。一般认为沸程为1－2℃时样品是纯净的，如果沸程超过5℃，则样品为不纯。

毛细管法测定沸点 与毛细管法测定熔点相似。毛细管法测定在沸点管中进行。

沸点管是由一支直径1．0～1．2毫米、长90～110毫米、一端封闭的毛细管和一支直径4～5毫米、长80～100毫米、一端封闭的玻璃管(或小试管)组成。

取样品约0．3～0．5毫升于沸点管的玻璃管中，将毛细管封闭的一端向上倒置于该玻璃管中。然后，将沸点管用橡皮圈固定于温度计上，使毛细管口和温度计汞球的中部在同一高度，置于热浴中缓缓加热，直到有气泡由毛细管口连续成串逸出时，撤去热源。此后，气泡逸出的速度逐渐减慢。当气泡停止逸出，液体开始进入毛细管时的温度，即是样品的沸点。