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热分析

书籍:方法大辞典

出处:按学科分类—自然科学总论 山东人民出版社《方法大辞典》第244页(768字)

研究和测定化学反应中化合物生成和分解以及在相变过程(液-气,固-液)中的吸热和放热现象。

当将分析的样品加热时,就会发生各种化学变化(即热分解、氧化等)和物理变化(溶剂化及水脱附、蒸发、升华等),而样品的重量也跟着变化,所以将电炉与天平结合起来测量物质加热时的重量变化即为热重分析。其原理是将样品放在坩埚中,并通过一个装置与天平的一个臂相连。装样品的坩埚在电炉中程序升温,随着温度的升高样品重量改变,将此过程失重或增长信号经放大记录下来即得到热重曲线。

分析样品在加热时,除了发生重量改变外,大多数的物理化学过程都是伴随着热效应(吸热或放热),因而借助对其热效应的测定就能了解过程的变化,差热分析是在程序控制温度下测量物质与参比物之间温度差与温度的函数关系的技术。

即是对样品和参比物进行程序升温(或降温),以测量样品和参比物之间的温度差来研究样品中的物理和化学变化。通常使用相对连接的两根热电偶测定温差。可用样品与参比物温差曲线来表示在加热时反应过程的热效应,将这种温差变化换成电信号,通过放大记录装置记录下来,所得曲线称差热曲线。参比物作为比较的物质,其特性要求在研究的一定温度范围内没有任何热效应的产生,而且参比物的热容尽量与被研究样品的热容相一致,因而在加热时被研究样品如无热效应发生,则参比物与样品温度相等,即温差为零。

常用的参比物是Al2O3,MgO等。

测定化学反应及其相转变的热效应即量热可以了解发生的反应和过程是吸热或放热,例如气体氢和氧在25℃下产生一克分子的水放出68.315卡的热。了解这种热效应的大小,对解决加热与致冷问题及在合适的温度下控制化学反应等,具有实际意义。

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