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挥发油测定法

出处:按学科分类—医药、卫生 中国医药科技出版社《中药辞海第二卷》第1216页(575字)

挥发油测定法(Determination of Volatile oil) 为测定样品中挥发油含量的一种方法。

仪器为一圆底烧瓶,上接挥发油测定器,最上端连接回流冷凝管。各部分应用玻璃磨口连接。

测定法有二种:一为测定相对密度在1.0以下挥发油。

取样品适量(约相当于含挥发油0.5~1.0ml),称定重量,置烧瓶中,加水适量与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。

自冷凝管上端加水使充满测定器的刻度部分。置电热套中或用其它适宜方法加热至沸,保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。

放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算样品中含挥发油的百分数。二为测定相对密度在1.0以上的挥发油。

于烧瓶中加入水300ml与玻璃珠数粒,连接挥发油测定器。

自测定器上端加水使充满刻度部分,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的容积。

然后照一法自“取样品适量”起,依法测定,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算样品中含挥发油的百分数。

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