磷酸二氢钾(新工艺)
书籍:精细化学品制备手册
出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第16页(572字)
制法
在三颈烧瓶中首先放入KCl,再放入磷酸,于160~190℃的温度下反应1.5h,减压反应(残压160×133Pa左右)的同时,用毛细管鼓入少量空气,以排出反应生成的HCl气体。通过冷凝可直接回收一部分盐酸,未经吸收的HCl气再经水吸收器,又可回收一部分盐酸,少量未被吸收的HCl气再用液碱吸收,以免损坏真空泵。
反应结束后,加入上批母液,经适当浓缩后,趁热加入固体KOH。搅拌反应均匀后,再用精密试纸测定溶液的pH值,如果溶液的pH<4.2时,可滴加40%的KOH溶液,边滴加边搅拌边测定pH值,直到溶液的pH值等于4.2~4.6时,可停止滴加。冷却后使结晶自然析出,过滤,用150ml自来水分三次洗涤,洗液与滤液合并作为母液,待下次循环使用。产品烘干后,称量并分析含量,计算收率。
目前,国内生产磷酸二氢钾普遍采用磷酸和氢氧化钾为原料的中和法(称为“一步法”),氢氧化钾价格较贵,因而磷酸二氢钾的成本也就偏高。试用廉价的氯化钾,部分取代氢氧化钾(称为“两步法”),结果表明此工艺路线是可行的。
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