硝酸

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第18页（953字）

制法

(1)用去离子水把计量的硝酸银配成溶液。然后，用此溶液和去离子水把原料硝酸的浓度稀释至70%左右，搅匀后让其静置2～3d，产生白色的氯化银沉淀。

(2)将去除氯离子后的澄清硝酸置于蒸馏瓶内(硝酸加入量占容积的2／3左右)，然后装上冷凝管。

(3)加热蒸馏，馏出物经冷凝管冷却后进入接收瓶，初馏出部分(约占总体积的10%)作回收酸用，继之作正式产品收集。当蒸馏瓶内的残酸体积仅为原加入量的1／5左右时，停止蒸馏。

(4)用去离子水把所收集的正式产品稀释成65．0%～68．0%，通入净化空气于此热硝酸溶液中进行吹白，当溶液变为无色透明时，表明已把二氧化氮逐去，吹白即可停止。经检验合格，稍冷后即行包装。

生产过程中应注意如下问题：

(1)首先进行原料分析，以便控制质量。根据氯离子含量，确定硝酸银用量(一般过量20%左右)。原料硝酸中硫酸根含量大于0．03%、氯离子大于0．005%、砷大于0．00005%时，则用本方法难以得到合格产品。

(2)初馏分和瓶内残酸均可回收使用。

(3)所用设备均应采用耐酸材料，一般应选用玻璃或陶瓷制品。接头最好用磨口，也可用石棉密封，切忌用软木塞或橡胶塞。

(4)原料硝酸中的硫酸根含量过高时，可加入超计算量20%～30%的硝酸钡或氢氧化钡，使其生成硫酸钡沉淀后去除。

(5)硝酸是氧化剂，不能与易燃物品相混。所产生的氧化氮应及时排出室外。硝酸的腐蚀性比硫酸更甚，因此一切操作必须有安全防护措施。穿工作服、工作鞋，穿胶围裙，戴胶手套、防护眼镜和口罩，生产现场应备有烫伤药膏。务必注意安全。