精氨酸、赖氨酸和组氨酸
出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第297页(1107字)
制法
(1)处理 将提取胱氨酸的母液(即提取胱氨酸时过滤出的滤液)移入反应锅中,加热至80℃,真空浓缩至膏状,加20L蒸馏水,在搅拌下再加入0.3kg的活性炭,加热到90℃左右,保温脱色3~4h,待冷至室温后,滤除活性炭,收集澄清的滤液于搪瓷缸中,加入40L水稀释。
(2)吸附 将稀释滤液用10%的盐酸调节pH值为2.5,然后在732树脂交换柱中进行吸附,用Pauly试验检查流出液,直到组氨酸出现(已被氨基酸饱和),停止上柱。
(3)清洗 用蒸馏水冲洗树脂柱,待流出液pH值达5~6时,停止洗涤。
(4)洗脱 将以上清洗干净的柱用0.1mol/L的氨水洗脱,用Pauly试剂检查柱下端流出液呈橘红色时,收集组氨酸洗脱液。当洗至组氨酸明显减少,而茚三酮反应呈阳性时,收集赖氨酸洗脱液,直至洗脱液无茚三酮反应为止。
换用2mol/L氨水洗脱,用板口试剂检查洗脱液,待有精氨酸出现时,开始收集,至无茚三酮反应和板口反应时,停止收集。
(5)精制
①组氨酸的精制 将组氨酸洗脱液用减压浓缩至无氨味,蒸干后用200L蒸馏水溶解,用10%的盐酸调节pH值为3.0~3.2,加入0.1kg活性炭,于90℃左右搅拌脱色40min,冷却后脱掉活性炭。滤液中再加入0.1kg的高岭土(活性白土),加热到60~70℃,保温30min,过滤。将滤液减压浓缩至结晶析出,于4℃冰箱中放置2d,然后滤出结晶,用乙醇洗涤3次,抽滤至干,干燥后即得产品。
②赖氨酸或精氨酸的精制 将洗脱液减压浓缩至无氨气味,浓缩至干。用50倍左右蒸馏水溶解,以10%的盐酸调节pH值为3.8~4.2,加入0.1kg活性炭,于90℃左右脱色40min,冷至室温后滤去活性炭。滤液再减压浓缩至黏稠状,冷至室温,待有结晶析出时,搅拌30min左右,静置后,分出结晶,分别用75%和95%乙醇各洗一次,抽滤干燥,即得赖氨酸盐结晶或精氨酸盐结晶。
赖氨酸和组氨酸是人体必需的氨基酸;精氨酸为半必需氨基酸,它在临床和医药上具有重要的价值。