鹅去氧胆酸(CDCA)

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第304页（1228字）

制法

(1)处理 取新鲜或冷冻鸡(鸭、鹅)胆，剪破胆皮，收集胆汁，用窗纱过滤，除去杂物。

(2)皂化 按配方量将胆汁倒入反应锅中，在搅拌条件下，按胆汁体积的1／10量加入40%氢氧化钠，加热煮沸24h左右。

(3)酸化 等皂化液冷至室温后，用10%的盐酸调节pH值至2～3，即有黑色膏状物产生，静置分层后，取出膏状物，用水洗至中性，即为总胆汁酸。

(4)脱色 将总胆汁酸倒入回流器中，加入2倍量的95%乙醇和医用活性炭，加热回流2～3h，趁热过滤，收集滤液。

(5)脱脂 将滤液移入分液漏斗中，加入等体积的120号溶剂油萃取3次，静置分层后，分出下层液体减压浓缩，回收乙醇，得膏状物。加入大量清水到膏状物中，即有沉淀产生，待沉淀完全后，过滤分出沉淀物，用水将沉淀物洗至无色。再向膏状物里加入2倍量95%乙醇及15kg的40%左右的氢氧化钠溶液，调节pH值至8．5左右，加热回流2h左右。

(6)结晶 在回流液中，加入膏状物2倍量的15%的氯化钡溶液，加热回流2h以上，趁热过滤，滤液移入蒸馏瓶中，蒸馏回收乙醇，等蒸馏瓶中的液体呈混浊时，停止加热。冷却，即有针状结晶析出。待结晶完全后，抽滤，收集白色的鹅去氧胆酸(CDCA)钡盐结晶，用水洗涤3～4次，得钡盐结晶物。

(7)脱钡 将钡盐结晶物用15倍量的水溶解，加入钡盐结晶物12%左右的无水碳酸钠，加热，回流搅拌使其充分溶解，趁热过滤，收集滤液，冷却后过滤除去沉淀物。

(8)沉淀 将上滤液移入搪瓷桶中，在搅拌条件下，用10%的盐酸调节pH值至2～3(缓慢滴加盐酸)，静置分层后，过滤收集沉淀物，用水洗涤至洗液呈中性。干燥，即得粗品。

(9)重结晶 将粗品移入另一个搪瓷桶中，加入4～5倍量的乙酸乙酯，加热回流1h，冷却后过滤。滤液再加2～3倍量的乙酸乙酯回流，过滤。合并两次滤液，加入粗品量20%(按100kg加20kg)的无水硫酸钠，搅拌均匀，使其脱水，然后过滤。

(10)干燥 把滤液移入锅中加热浓缩至原体积的1／4左右，冷却过夜，然后过滤收集沉淀物，用乙酸乙酯洗涤1～2次，吊干后放入干燥器中干燥，即得产品。

鹅去氧胆酸在临床上用作溶解胆固醇类结石和纠正饱和胆汁的药物。