新型抗糖尿药3－羧甲基－5－呋喃亚甲基－若丹宁

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第336页（496字）

制法

(1)甘氨酸二硫代甲酸铵的合成将12g甘氨酸溶于30ml浓氨水中，再加10ml水微热至清亮，在不断搅拌下加入12ml CS₂，产生大量白色沉淀。过滤，干燥，得产物25g。

(2)3－羧甲基－若丹宁的合成取一氯乙酸16g溶于40ml水中，然后缓慢加入9g无水碳酸钠，配制成氯乙酸钠溶液。将上述制备的甘氨酸二硫代甲酸铵加入到氯乙酸钠溶液中，放置2h，再加入45ml 6mol／L的盐酸，加热煮沸，冷却后析出淡黄色针状晶体。过滤，水洗，干燥，得产物18g，产率80%。

(3)3－羧甲基－5－呋喃亚甲基－若丹宁的合成在带有回流冷凝器的100ml三颈烧瓶中，加入3－羧甲基－若丹宁5g、糠醛3ml、乙酸钠2．5g、冰醋酸50ml，加热回流4h，冷却。将回流液倒入150ml蒸馏水中，立刻产生黄褐色沉淀。用无水乙醇重结晶，即得产品4．2g，产率60%。