止血敏(2,5-二羟基苯磺酸二乙胺盐)

出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第337页(301字)

制法

在180ml二氯乙烷中,加入72g对苯二酚,加热回流,在1h内滴加46ml浓硫酸,加完继续回流1h,冷却,分出水层。水层倒入烧瓶中,在水浴中冷却,滴加二乙胺,保持温度小于30℃,加完继续保持一定时间。减压蒸水,当馏出体积达20ml时,停上蒸馏,残液在冰水浴中冷却,析出固体,过滤得止血敏粗产品。粗产品溶于80%异丙醇中,加入少量活性炭,加热后趁热过滤。滤液在冰水浴中冷却,析出固体,过滤,用异丙醇洗滤饼。滤饼在60℃真空干燥,得白色结晶粉末止血敏。

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