矮壮素
书籍:精细化学品制备手册
出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第365页(414字)
制法
(1)三甲胺合成 将200kg三甲胺盐酸盐打入高位槽,再加入附有冷凝器的反应釜内,开动搅拌器,并升温至70~80℃,将240kg 30%的烧碱以每小时30~40kg的速度加入三甲胺盐酸盐中(一般在6~8h内加完),釜内保持(2~3)×104Pa压力,烧碱加完后,升温至1000℃,使三甲胺气体完全放出,并将其压入贮罐。
(2)矮壮素合成 将生成三甲胺通过缓冲器通入装有240kg氯乙烷的吸收釜内,釜内保持室温吸收。吸收6~8h后(此时二氯乙烷中三甲胺含量应达15%),即封闭吸收釜,缓慢加热升温,并使釜内保持2×105Pa的压力,反应12h后,当釜内温度达到110~112℃时,表明反应已达终点,加水将二氯乙烷蒸出,制得产品。
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