多菌灵

出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第371页(582字)

制法

(1)氰氨氢钙的合成 在反应锅内加入400L水,在搅拌条件下加入92kg氰氨化钙,控制温度在25~28℃,搅拌反应1h后转入离心机,过滤,并用40L水分两次洗涤滤饼,得到氰氨氢钙溶液,沉淀滤渣为氢氧化钙等。

(2)氰氨基甲酸甲酯的制备 将上述制得的氰氨氢钙溶液加入容量为500L的反应锅内,搅拌冷却至20℃以下,滴加50kg氯甲酸甲酯,温度控制在35℃以下,约30min加完。在45℃以下滴加氢氧化钠溶液,加完后,加热至40~45℃,继续反应1h,即得氰氨基甲酸甲酯溶液。

(3)多菌灵的制备 将(2)中制得的氰氨基甲酸甲酯溶液在65~75℃、压力为(60~160)×133.3Pa下减压蒸馏,浓缩蒸水。当蒸出的水量达原体积的60%时,停止蒸水,并降温至50℃,投入44kg邻苯二胺。将36%盐酸分批加入,第一批可快速加入,加入量为44L,在第二批加入时应注意加酸速度,使反应液的pH值为6左右即可。加酸结束后,升温,在98~100℃下,保温2h,出料用离心机脱水,并以300L水洗涤三次,干燥后,即得多菌灵成品。

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