4－己氧基－4′－氰基联苯类液晶材料

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第571页（1009字）

制法

(1)己氧基联苯的合成 在3000ml三颈烧瓶中加入125g对羟基联苯、40g无水碳酸钾、1650ml环己酮和160ml溴己烷。搅拌回流5h，冷却，过滤，浓缩至干。剩余固体用苯和石油醚混合溶剂重结晶(60～90℃)，得白色晶体(己氧基联苯)178g，产率95%。

(2)己氧基联苯甲基酮的合成 在1000ml三颈烧瓶中加入三氯化铝40g、乙酰氯21．5ml、二氯甲烷400ml，冰盐浴冷却到－7～－10℃。在搅拌条件下，滴加62g己氧基联苯在200ml二氯甲烷溶液中，滴加时温度保持在－7～－10℃以下，滴完后在5℃以下搅拌4h。在2000ml烧杯中，加入960ml碎冰水和130ml浓盐酸，将反应液慢慢倾入，搅拌。水解完毕，静止，分层，分出有机层，用无水硫酸钠干燥，蒸去溶剂，剩余固体用无水乙醇重结晶，得白色己氧基联苯甲基酮。

(3)4－己氧基－4′－联苯甲酸的合成 在1000ml三颈烧瓶中加入100g氢氧化钠、375ml碎冰水，溶解，冰盐浴，冷至0℃，滴加溴水61g，滴毕在10℃以下，搅拌1h，得次溴酸钠，待用。

在另一个1000ml三颈烧瓶中加入41g氧基联苯甲基酮和250ml二氧六环，再缓慢倒入新制得的次溴酸钠，加毕在室温下搅拌3h，然后升温至65～70℃搅拌1h。反应物冷却后倒入烧杯，加浓盐酸中和至弱酸性，滤出沉淀，多次水洗，烘干得粗产品。

(4)4－己氧基－4′－联苯甲酰胺的合成 在500ml单颈烧瓶中加入36g4－己氧基－4′－联苯甲酸、150ml氯化亚砜，回流加热3h，蒸出氯化亚砜。往瓶中加入30ml二氧六环，溶解，慢慢加入浓氨水200ml，室温下放置1h，吸滤，水洗，烘干，用无水乙醇重结晶。

(5)4－己氧基－4′－氰基联苯的合成 在500ml单颈烧瓶中加入20g 4－己氧基－4′－联苯甲酰胺、150ml氯化亚砜、干燥苯150ml。加热4h，冷却，分出有机物层，洗涤，干燥，结晶，即得产品。