没食子酸丙酯(PG)

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第42页（2791字）

化学名：没食子酸丙酯

结构式

分子式：C₁₀H₁₂O₅

相对分子质量：212．21

一、没食子酸丙酯的鉴别

1．试剂和溶液

1．1 氢氧化钠 1mol／L。

1．2 三氯化铁 1%。

1．3 乙醇 75%。

2．测定方法

2．1 把样品0．5g溶于10mL1mol／LNaOH溶液中，蒸馏，取蒸馏液4mL，其液应澄清，加热时则发生丙醇的臭气。

2．2 溶解样品0．1g于5mL75%乙醇中，加1%三氯化铁溶液1滴，呈紫色。

二、没食子酸丙酯的定量

1．试剂和溶液

1．1 硝酸 分析纯，1∶300溶液。

1．2 氢氧化钠 分析纯，1mol／L。

1．3 甲基橙 分析纯，1%溶液。

1．4 硝酸铋 分析纯。

1．5 溶液配制 称5g硝酸铋置于锥形瓶中，加7．5mL硝酸，用力振荡使其溶解，再加水稀至250mL，冷却过滤，取出10mL，用1mol／LNaOH溶液滴定，以甲基橙作指示剂，氢氧化钠耗用量应在5～6．25mL中即可使用。

2．测定方法

样品预先在110℃干燥4h至恒重，称取样品0．2g(准确至0．0002g)于400mL烧杯中，加150mL蒸馏水溶化，加热至沸，用力振荡，加50mL硝酸铋溶液，继续加热至沸数分钟后，直至完全沉淀，并冷却过滤，滤出黄色沉淀物于恒重的定量砂芯坩埚中，用稀硝酸(1∶300)洗涤，并在110℃干燥4h，称至恒重。

3．分析结果的表述

式中 m₁——干燥后沉淀重量，g

m₂——样品质量，g

0．4866——没食子酸丙酯铋盐换算成没食子酸丙酯系数

三、食品中没食子酸丙酯的含量测定

1．原理

样品经石油醚溶解，用乙酸铵水溶液提取后，没食子酸丙酯(PG)与亚铁酒石酸盐起颜色反应，在波长540nm处测定吸光度，与标准比较定量。最低检出量为50μg，测定样品相当2g时，最低检出浓度为25mg／kg。

2．试剂和溶液

2．1 石油醚 沸程30～60℃。

2．2 乙酸铵溶液(100g／L及16．7g／L)。

2．3 显色剂 称取0．100g硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)和0．500g酒石酸钾钠(NaKC₄H₄O₆·4H₂O)，加水溶解，稀释至100mL。临用前配制。

2．4 PG标准溶液 准确称取0．0100gPG溶于水中，移入200mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。此溶液每毫升含50．0μgPG。

3．仪器

分光光度计。

4．测定方法

4．1 样品处理 称取10．00g样品，用100mL石油醚溶解，移入250mL分液漏斗中，加20mL乙酸铵溶液(16．7g／L)振摇2min，静置分层，将水层放入125mL分液漏斗中(如乳化，连同乳化层一起放下)，石油醚层再用20mL乙酸铵溶液(16．7g／L)重复提取2次，合并水层。石油醚层用水振摇洗涤2次，每次15mL，水洗涤液并入同一个125mL分液漏斗中，振摇静置。将水层通过干燥滤纸滤入100mL容量瓶中，用少量水洗涤滤纸，加2．5mL乙酸铵溶液(100g／L)，加水至刻度，摇匀。将此溶液用滤纸过滤，弃去初滤液的20mL，收集滤液，供比色测定用。

4．2 测定 吸取20．0mL上述处理后的样品提取液于25mL具塞比色管中，加入1mL显色剂，加4mL水，摇匀。

另准确吸取0．0，1．0mL、2．0mL、4．0mL、6．0mL、8．0mL、10．0mLPG标准溶液(相当于0．0、50μg、100μg、200μg、300μg、400μg、500μgPG)，分别置于25mL带塞比色管中，加入2．5mL乙酸铵溶液(100g／L)，准确加水至24mL，加入1mL显色剂，摇匀。

用1cm比色杯，以零管调节零点，在波长540nm处测定吸光度，绘制标准曲线比较。

5．分析结果的表述

式中 x——样品中PG的含量，g／kg

m₁——测定用样液中PG的含量，μg

m——样品质量，g

V₁——提取后样液总体积，mL

V₂——测定用吸取样液的体积，mL

结果的表述：报告算术平均数2位有效数。

6．允许差

相对相差≤10%。