水杨酸的定性试验

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第326页（1325字）

1．试剂和溶液

1．1 10g／L三氯化铁溶液。

1．2 100g／L亚硝酸钾溶液。

1．3 50%乙酸。

1．4 100g／L硫酸铜溶液 称取10g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)，加水溶解至100mL。

2．操作步骤

2．1 样品提取。

2．1．1 饮料、冰棍、汽水：取10．0mL均匀试样(如样品中含有二氧化碳，先加热除去。如样品中含有酒精，加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去)置于100mL分液漏斗中，加2mL盐酸(1+1)，用30mL，20mL，20mL乙醚提取3次，合并乙醚提取液，用5mL盐酸酸化的水洗涤1次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥干乙醚，残渣备用。

2．1．2 酱油、果汁、果酱等：称取20．0g或吸取20．0mL均匀试样，置于100mL容量瓶中，加水至约60mL，加20mL100g／L硫酸铜溶液，混匀，再加4．4mL40g／L氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀，静置30min，过滤，取50mL滤液置于150mL分液漏斗中，以下按2．1．1自“加2mL盐酸(1+1)……”起依法操作。

2．1．3 固体果汁粉等：称取20．0g磨碎的均匀试样，置于200mL容量瓶中，加100mL水，加温使溶解，放冷，以下按2．1．1自“加2mL盐酸(1+1)……”起依法操作。

2．1．4 糕点、饼干等蛋白、脂肪、淀粉多的食品：称取25．0g均匀试样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适当的烧杯内，加50mL0．8g／L氢氧化钠溶液，调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有200mL0．8g／L氢氧化钠溶液的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。量取125mL透析液(相当12．5g样品)，加约0．4mL盐酸(1+1)使成中性，加20mL100g／L硫酸铜溶液，混匀，再加4．4mL 40g／L氢氧化钠溶液，混匀，静置30min，过滤。取120mL(相当10g样品)，置250mL分液漏斗中，以下按2．1．1自“加2mL盐酸(1+1)……”起依法操作。

2．2 定性试验。

2．2．1 三氯化铁法：残渣加1～2滴10g／L三氯化铁溶液，水杨酸存在时显紫堇色。

2．2．2 确证试验：溶解残渣于少量热水中，冷后加4～5滴100g／L亚硝酸钾溶液，4～5滴50%乙酸及1滴100g／L硫酸铜溶液，混匀，煮沸0．5h，放置片刻，水杨酸存在时呈血红色(苯甲酸不显色)。