二氧化碳测定方法
出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第404页（3775字）
化学名：二氧化碳(Carbon dioxide)
结构式：O=C=O
分子式：CO2
相对分子质量：44．01
一、二氧化碳的鉴别
1．操作步骤
1．1 取本品，通入氢氧化钡试液中，即生成白色沉淀，能在醋酸中溶解并发生泡沸。
1．2 本品能使火焰熄灭。
二、二氧化碳含量测定
(一)发酵法(液体二氧化碳)
1．原理
二氧化碳气可被氢氧化钾溶液吸收，根据吸收前后气体体积之差，直接在二氧化碳测定仪上读取其体积的百分含量。
2．试剂和溶液
300g／L氢氧化钾 溶液。
3．仪器
L型二氧化碳测定仪示意图如图13－1所示，吸收器容积(100±0．5)mL，其中99～100mL处分度值为0．05mL，允许误差为0．01mL。
图13－1 L型二氧化碳测定仪示意图
A－二氧化碳吸收器 B－滴液漏斗，容积为120mL，在108mL处有一刻线标记 C、D－两通旋塞
4．测定步骤
4．1 仪器的准备。
4．1．1 按L型二氧化碳测定仪使用说明书安装调试，检查各部件无损，并不得漏气。
4．1．2 在钢瓶口装上减压阀，减压阀出口连接一根橡胶管，开启总阀后，缓缓打开减压阀，控制气体流量适中、稳定。
4．2 取样与测定。
4．2．1 打开L型二氧化碳测定仪的二通旋塞C、D，将样品钢瓶减压阀上的橡胶管与旋塞C处的玻璃管相连，让样品气充分置换测定仪及连接管中的空气(置换用气应大于被置换容积的10倍)，关闭旋塞D。再关C，取下橡胶管。迅速旋转D数次，使仪器内压力与大气压相平衡，确保取样体积的一致性。
4．2．2 向滴液漏斗B中注入105mL氢氧化钾溶液，缓慢开启D，让氢氧化钾溶液流入A，当不再向A流时，说明二氧化碳已被吸收完全。关D，将测定仪旋成90°，读取A管液面刻度，即为二氧化碳的含量。所得结果表示至1位小数。两次测定值之差不得超过0．1%。
(二)石灰窑法和合成氨法(液体二氧化碳)
1．原理
同“(一)发酵法”。
2．试剂和溶液
同“(一)发酵法”。
3．仪器
如图13－2所示。其中98～100mL处刻度为0．1mL，允许误差0．02mL。
图13－2 二氧化碳快速测定仪
A、B－两通旋塞 C－二氧化碳吸收器 D－滴液漏斗，容积120mL，108mL处有刻度标记
4．测定步骤
从样品二氧化碳的液相中取样。
先检查仪器各部分完整无漏气之处，方可取样分析。
将二通旋塞A、B开启，用橡皮管将塞B处的玻璃管与例置的样品钢瓶上减压阀出口连接，用样品气充分置换测定仪及连接管(置换气量大于被置换容积的10倍)。先关A，再关B，取下橡皮管。迅速旋A数次，使仪器内压力与大气压相平衡。确保取样体积一致。
向滴液漏斗D中加入105mL氢氧化钾溶液。缓慢开A，使氢氧化钾流入吸收器C至不再流入，吸收完毕，关A，读C液面刻度，为二氧化碳含量。
三、食品中二氧化碳的测定
1．原理
将碱处理过的样品在酸性条件下加热，逸出的二氧化碳通入氢氧化钠液成为碳酸盐被吸收，再用氯化钡等将碳酸盐沉淀，过剩的氢氧化钠用盐酸滴定来进行二氧化碳的定量。
2．试剂和溶液
2．1 乙醇 95%体积分数，优级纯。
2．2 氯化钡(2分子结晶水) 优级纯。
2．3 氯化钡溶液 将65g氯化钡溶于1000mL水中，以酚酞为指示剂中和。
2．4 过氧化氢溶液 30%，优级纯。
2．5 10%过氧化氢水溶液 在10mL30%过氧化氢溶液中加20mL水。
2．6 酸性磷酸溶液 将20g磷酸钠溶于水中，加3mL磷酸，用水定容至100mL。
2．7 酚酞 分析纯。
2．8 酚酞溶液 1g酚酞溶在100mL乙醇中。
2．9 磷酸 优级纯。
2．10 磷酸一钠 优级纯。
3．仪器
吸收装置如图13－3所示。
图13－3 二氧化碳吸收装置
4．测定方法
4．1 样品配制。
4．1．1 样品预处理：样品在0℃冷却30～60min后打门，立即把(1→2)氢氧化钠液按100mL样品加1．5mL的比例准确加入，重新密闭。振荡后，置室温中，作为样品。
4．1．2 样品溶液的制备：准确吸取50mL样品放入500mL蒸馏瓶中，加入3mL30%过氧化氢液和沸石，连接吸收管，将分液漏斗装在蒸馏瓶上，不得漏气。预先在第一和第二吸收管内。分别准确加入20mL 0．25mol／LNaOH溶液，第三吸收管加入10mL0．25mol／LNaOH溶液和10mL氯化钡溶液，3支吸收管串联，第三支吸收管接减压装置〔注〕，慢慢打开减压阀，至不发泡时全开。再将酸性磷酸液35mL放入分液漏斗中，并滴入蒸馏瓶中约30mL，混合后慢慢地加热烧瓶，二氧化碳开始发泡再强烈地加热。待馏出2～3mL馏出液，第一支吸收管温热时，打开分液漏斗活塞，使恢复常压后停止加热。
将第一和第二支吸收管中的氢氧化钠溶液倒入滴定瓶中，每次用3mL水分别洗第一及第二吸收管，各洗2次，洗液并入滴定瓶，加入50mL氯化钡溶液，作为样品液。
4．2 测定和计算 在样品溶液中加入酚酞指示剂3滴，用0．25mol／LHCl溶液滴定，按式(13－1)计算样品中二氧化碳质量浓度。
式中 ρ——二氧化碳质量浓度，g／L
f——0．25mol／LNaOH溶液的校正系数
f——0．25mol／LHCl溶液的校正系数
V——0．25mol／LHCl溶液的滴定量，mL
m——样品质量，g
注：真空度为13．3～26．6kPa。