白油(液体石蜡)

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第409页（2480字）

化学名：白油(液体石蜡)(White Oil；Liquid Paraffin、Mineral Oil White)

别名：石蜡油、白油、矿物油

结构：由饱和链烷烃和环烷烃组成(其比例因原油产地不同而异)，含硫量一般在16～24之间。

分子式：C_nH_2n+2

一、鉴别方法

1．操作步骤

1．1 将本品加强热，即燃烧发生光亮的火焰，并遗留炭化的残渣。

1．2 将本品在液膜法下用红外吸收光谱测定时，其吸收峰分别在2930cm^－1、2865cm^－1、1460cm^－1、1378cm^－1及720cm^－1附近。

二、食品中的液体石蜡含量测定

1．试剂和溶液

1．1 氧化铝柱 层析柱．(内径25mm，长400mm)底部塞少许脱脂棉，装入(残渣重量×20)g的活性氧化铝，每次加入少量并敲打装实，氧化铝上盖适当大小的滤纸，用与氧化铝等容积的石油醚冲洗^〔1〕，使用聚四氟乙烯活塞。

1．2 活性氧化铝 80～200目的层析用，碱式，含水在1%之内。

1．3 石油醚 用前进行蒸馏。

1．4 脱脂棉 预先用正己烷洗，干燥后应用。

1．5 正己烷 用前蒸馏。

1．6 苯 用前蒸馏。

2．测定方法

2．1 样品溶液的制备 准确取相当干燥物200g的样品^〔2〕，置于干燥箱中，60～70℃干燥8h〔3〕，为干燥样品，测定其重量。把干燥物放在乳钵中，研成约20～50目(840～297hm)的粉状样品。准确称取150g粉状样品，置于滤纸圆筒中，上覆少许脱脂棉，装在索氏提取器筒中，在1000mL烧瓶中加数粒沸石及500mL正己烷^〔4〕，将索氏提取器的冷凝管等安装好，用罩式电热器加热回流5h^〔5〕，减压浓缩正己烷溶液，再将正己烷液定量移入已知重量的烧杯中，于水浴上蒸发近干。再于105～110℃干燥箱中干燥30min，冷却后测定残渣重量^〔6〕。向烧杯中加10mL正己烷溶解残渣，然后用少量的正己烷定量地注入氧化铝柱，以3～4mL／min速度(以下相同)流过，用圆底烧瓶接收，然后再用石油醚∶苯(9∶1)混合液^〔7〕(相当残留物重×60mL)冲洗，流出液在水浴上减压浓缩，作为样品溶液。

2．2 测定 用正己烷将样品溶液定量地移入已知重量的烧杯中，在水浴上蒸去正己烷，再于105～110℃干燥器中干燥30min，冷却后测定样品溶液中液体石蜡^〔8〕的重量(g)，按式(13－3)计算样品中液体石蜡的含量(%)。

3．分析结果的表述

式中 m——样品溶液中液体石蜡的质量，g

m₁——取样量，g

m₂——粉碎样品质量，g

m₃——粉碎样品取样质量，g

注：〔1〕层析管活塞打开时石油醚全部流出，柱中易产生气泡，所以石油醚在流至距柱上面约1cm处关闭活塞。

〔2〕本法主要对象是面包，测定果子面包时，应除去所加的果馏后再作样品。

〔3〕该条件下水分含量达35%。

〔4〕用氯仿提取效果好，但相对密度大，使样品浮在管上部，乙醚、石油醚沸点低，抽取时间长。

〔5〕回流3h，98%～99%能被抽出。

〔6〕一般是5g。

〔7〕仅用石油醚不能全部溶出，为使油脂和液体石蜡达到分离目的，应选用不溶出油脂的极性溶剂。

〔8〕得到的液体石蜡按下述定性分析法确认。

A．薄层层析法确认

样品：得到的液体石蜡用少量氯仿溶解，对照品则用1mL液体石蜡溶于氯仿成500mL的溶液。

薄层板：薄层层析用硅胶，厚0．25mm。

展开剂：正己烷(经发烟硫酸处理，蒸馏)。

显色剂：喷雾磷钼酸5g，溶于100mL乙醇中的溶液，110℃加热20min，Rf0．6附近有暗绿蓝色单一斑点，可确认。原点如呈色系油脂的不皂化物。

B．红外吸收光谱法确认

将得到的液体石蜡附于氯化钠片上，测定红外吸收光谱，检查3．4μm、6．82μm、7．26μm、13．89μm处的吸收，与食品添加剂液体石蜡进行比较来确认。