旋光度测定法

出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第415页(1747字)

1.定义和原理

试样的旋光度:用角的度数或千分弧度来表示。它是指在规定的温度条件下,用与钠光谱D线相一致,波长为(589.3±0.3)nm的光线,穿过厚度为100mm的试样液层时所产生的偏振面。若在其他厚度的液层进行测定时,其应换算为100mm的值。

试样在溶液中的旋光度称为比旋度:即试样溶液的旋光度除以单位体积中试样的质量的商。

旋光度用旋光仪测定的。旋转的角度是依试液的本质,光线通过的试样管的长度,所用光线的波长及温度而决定的。旋转的方向和度数都是试样纯度的重要标志。

由于旋光性液体的旋光度是直接与盛试样的管长成正比的,所以需要使用一支长100mm的标准试样管。如必须改用较长的或较短的(试样颜色深通常用短的试样管)试样管时,在报告中旋光度仍应计算成100mm长的旋光度。

2.测定方法

2.1 仪器和试剂。

2.1.1 旋光仪:精度至少为±0.03°。

2.1.2 光源:任何波长为(589.3±0.3)nm的光源,最好用蒸气灯泡。

2.1.3 旋光管:通常长度为100mm±0.5mm。

2.1.4 恒温控制器:(20±0.5)℃或其他所需温度。

2.1.5 95%(V/V)乙醇或四氯化碳。

2.2 操作步骤 接通光源,待仪器稳定后,用水或溶剂校正旋光度的零点。如有必要,可将试样的温度调至(20±1)℃或其他指定的温度(该温度将在产品标准中规定),然后将试样注入旋光管中,必须防止管中有气泡。将装满试样的旋光管放入(20±0.5)℃或指定温度的水浴中保持20min取出。用温纸擦干水滴,将管子放入旋光仪中,根据仪器上的刻度读出相应的旋光度,取3次读数的平均值,即为试样的旋光度。

平行试验结果的允许差为0.2°。

固体物质比旋度的数值是与溶液的浓度及所用溶剂有密切关系的;因此所用溶剂和浓度均应按产品标准中规定配制。并应在溶液配制好后尽可能地立即测定其旋光,这样可以减少由于旋光改变作用所引起的变化。

3.分析结果的表述

旋光度,用角的度数或千分弧度表示

式中 α-偏转角的值,角的度数或千分弧度

l-旋光管的长度,mm

右旋用记号(t)表示,左旋用记号(-)表示。

比旋度,用角的度数或千分弧度表示:

式中 ——试样的旋光度,角的度数或千分弧度

c——试样的浓度,g(香料)/mL(溶液)

4.注意事项

4.1 测定比旋度时溶剂用95%(V/V)乙醇或CC14,溶剂的旋光度应为0°。

4.2 仪器可用已知旋光度的石英片校验,或用纯净蔗糖水溶液校验。干燥蔗糖(试剂一级)加水制成每毫升中0.2g的溶液,20℃时比旋度为+66.60°,2f℃时应为+66.53°。仪器应在稳定状态下使用,非电子型仪器应在黑暗中使用。

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