微量氯测定法

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第425页（1266字）

1．定义和原理

微量氯的测定通常是一种香料产品纯度的标志。在一个合成物中存在氯通常说明精制不够，精油或其分馏物部分发现氯，则说明其曾用含有氯的合成物掺杂，但某些含氯化合物也可得以反应。有游离酸如苯乙酸存在时，也会有绿色火焰，因为它可使铜盐挥发。

测定微量氯一般有二种方法，即铜片法和铜网法。铜片法较铜网法灵敏。

2．测定方法

2．1 仪器和试剂。

2．1．1 铜片：长50mm，宽40mm，厚0．1mm。

2．1．2 铜网：长50mm，宽15mm，筛孔丝为20孔。

2．1．3 滴管：1mL，约为20滴。

2．1．4 本生灯。

2．1．5 坩埚钳。

2．1．6 玻璃棒：直径为7mm。

2．2 操作步骤。

2．2．1 铜片法：取铜片用坩埚钳钳住，在本生灯火焰上灼烧至铜片二面生成褐色的氧化铜薄膜为止。等铜片稍冷，用滴管将2滴试样滴加于铜片上，在本生灯上点燃后移至空气中燃烧，如此重复3次，共滴加试样6滴。然后将铜片竖起，自左至右或自右至左迅速地在氧化火焰上烧过(火焰高度：还原焰约30mm，氧化焰约50mm)。此时仔细观察，火焰是否带有瞬息的绿色。

2．2．2 铜网法：将铜网绕在玻璃棒上应恰为2圈。卷好后，用坩埚钳钳住铜网少许，将铜网在本生灯火焰上灼烧至铜网上生成一层褐色氧化铜薄膜为止。待铜网稍冷，用滴管将2滴试样滴加于铜网上，随即在本生灯上点燃后移至空气中燃烧。如此重复3次，共滴加6滴。然后将铜网在氧化火焰上燃烧(火焰高度：还原焰约30mm，氧化焰约50mm)，此时仔细观察，火焰是否带有瞬息的绿色。

3．分析结果的表述

3．1 铜片法 重复试验3次，如3次均无绿色火焰即作为通过，3次中如有一次有极微的绿色火焰，则应再重复3次，如其中再有一次明显的绿色，则作为不通过。

3．2 铜网法 重复试验3次，如3次均无绿色火焰作为通过。否则为不通过。

4．注意事项

本试验应在光线较暗的通风橱中操作，便于观察清晰。