铜离子的测定

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1818页（1657字）

(一)原子吸收分光光度法

1．原理 样品溶液在微酸性条件下，用吡咯烷二硫代甲酸铵－甲基异丁酮(APDCMIBK)萃取后，分离有机相，吸入乙炔－空气火焰使待测离子原子化，于波长324．8nm处原子吸收光谱法测定铜(可同时测定Pb、Zn、Cd)。

2．适用范围 工业盐、食用盐。

3．测定手续 称取50．0g样品置入烧杯中，加入10ml浓硝酸，煮沸10min，冷却后，加水配至250ml。过滤，准确吸取50．00ml滤液，加2～3滴0．1%甲基橙指示液，滴加浓氨水至溶液呈黄色，然后用1N盐酸调至微红色，加入0．5ml pH4醋酸－醋酸钠缓冲溶液(见表7－1－10)，摇匀，加2．5ml 1%APDC，5．0ml MIBK(含铁高的样品加10．0ml)，萃取2～3min，分离有机相，立即在原子吸收分光光度计上，于波长324．8nm处测定。将测得的吸收值由标准曲线查出铜量，计算样品中铜的含量。单个样品可用标准加入法测定，并扣除试剂空白值。

标准曲线的绘制 取上述样品溶液萃取后的水相4份，分别置入分液漏斗中，各加入0．2ml 1N盐酸，0．5ml pH4醋酸－醋酸钠缓冲溶液，依次加入0．00、1．00、2．00及3．00ml铜标准溶液(1μg／ml，表7－1－17)，混匀，以下操作手续同上述样品的测定，并绘制标准曲线。

(二)阳极溶出伏安法

1．原理 一定电位下电解时，样品溶液中铜离子还原富集，形成汞齐，反向电压扫描，铜氧化溶出，其氧化电流与样品中铜的浓度成正比。

2．适用范围 食用盐、工业盐。

3．测定手续 称取10．0g样品，加水溶解、煮沸，过滤至100ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀。另称取250g样品加水溶解、煮沸、过滤，其不溶物连同滤纸灰化，以10ml浓硝酸及3ml 30%过氧化氢消化蒸干，用少量盐酸溶解，移入100ml容量瓶，用水稀至刻度，摇匀。吸取10．00ml水溶样品于电解池中，稀至20ml，同时加入0．40ml不溶物样品溶液，以1mol／L盐酸酸化(pH4．0～5．5)，在搅拌下通氮气3～5min，装上电极，接通电路，继续搅拌通氮气，调节电位于－0．70V富集1min，停止搅拌和通气，静止0．5min，从－0．70V扫描至－0．1V，记录伏安曲线，于－0．1V处停留1～2min(通氮气、搅拌)，再调至－0．70V富集，重复以上操作，其峰值(氧化电流)重现后，加入适量铜标准溶液(1μg／ml)，与上相同手续测定，记录峰值。

4．计算

式中 C_x——被测离子浓度(ng／g)

g_x——样品中被测离子含量(ng)

i₁——样品溶液中被测离子峰值(mm)

i₂——样品溶液加标准溶液的峰值(mm)

g_N——加入铜标准溶液量(ng)

W——所取样品量(g)

注：

(1)加入“适量”铜标准溶液，指相当于盐样中所含量。

(2)铜标准溶液每日新配，见表7－1－17。