锰离子的测定

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1817页（1249字）

(一)甲醛肟比色法

1．原理 锰离子(11)在pH10以上的碱性溶液中与甲醛肟反应，生成紫红色络合物，借以比色测定锰。共存离子的干扰，用EDTA、盐酸羟胺和酒石酸掩蔽。

2．适用范围 工业盐、食用盐。

3．测定手续

标准曲线的绘制 吸取锰标准溶液(10μg／ml，表7－1－17)0．00、1．00、2．00、3．00、4．00、5．00ml，分别置入50ml比色管中，各加入5ml pH10．8的缓冲溶液(70g氯化铵溶于200ml水中，加600ml浓氨水，加水至1000ml)，摇匀(每加试剂后均摇匀)，2ml 2mol／L酒石酸溶液，2ml甲醛肟溶液(4g盐酸羟胺溶于少量水中，加2ml37%甲醛，加水至100ml)，放置10min后，加2ml 5%EDTA溶液，2ml 10%盐酸羟胺溶液，加水至50ml，摇匀，10min后，在光度计上，以10mm比色池，于波长450nm处测定吸光度，并绘制标准曲线。

样品的测定 准确吸取25．00ml 20%酸溶样品溶液〔见本节八、(一)3项〕，置入50ml比色管中，用1∶1氨水中和后，以下操作手续同标准曲线。将测得的吸光度由标准曲线查出相应的锰量，计算样品中锰含量。

(二)原子吸收分光光度法

1．原理 见铁的测定项。于波长403．1nm处测定锰。

2．适用范围 工业盐、食用盐。

3．测定手续 吸取50．00ml 20%酸溶样品溶液(见本节八、(二)3项)，置入分液漏斗中，加2～3滴0．1%甲基橙指示液，加入适量1∶1氢氧化铵至溶液呈黄色，然后用0．5N盐酸调至微红色，加入0．5ml pH4的醋酸－醋酸钠缓冲溶液(见表7－1－10)，7．5ml1%DDTC，摇匀，放置5min，加入10ml MIBK，振荡萃取3min，静置片刻，分离有机相后，立即于波长403．1nm处测定。将测得的吸收值由标准曲线查出锰量，计算样品中锰的含量。(单个样品可用标准加入法测定，并扣除试剂空白值)。

标准曲线的绘制 取上述样品溶液萃取后的水相4份，分别转移至分液漏斗中，各加入0．3ml 0．5N盐酸，0．5ml pH4醋酸－醋酸钠缓冲溶液，然后依次加入0．00、1．00、2．00及3．00ml锰标准溶液(50μg／L)，加入7．5ml 1%DDTC，摇匀，以下操作手续同上述样品的测定。将测得的吸收值与对应锰量绘制标准曲线。