毒物的分离提取
出处：按学科分类—政治、法律 北京大学出版社《北京大学法学百科全书民事诉讼法学刑事诉讼法学行政诉讼法学司法鉴定学刑事侦查学》第83页（2333字）
将毒物从混合物的毒物检材中分离并提取的过程，是毒物定性定量分析的前处理阶段。毒物的性质不同，采用的分离提取方法不同，常用的分离提取方法有8种。
蒸馏提取法 利用液体混合物中各组分挥发度的不同，将液体加热至沸点以分离毒物或其他组分的一种方法。常用的方法有直接蒸馏法和水蒸气蒸馏法。直接蒸馏法一般加热至400℃左右，适应于提取沸点较高的挥发性毒物，如酚硝基苯等。水蒸气蒸馏，检液受热均匀，可防止某些有机物遇高热分解，常用于甲醇、乙醇及氰化物的提取。
微量扩散提取法 亦称吸收提取法或微量吸收提取法，利用挥发性组分分子的随机布朗运动或浓差移动的原理扩散提取挥发性组分的方法。毒物分析中常用此方法提取分离生物检材中的挥发性毒物成分，如氢氰酸、一氧化碳、乙醇及酚类等。扩散提取通常是在密闭的扩散盒中进行。扩散法提取得到的组分纯度极高，可直接用于光谱检测仪器分析，如紫外、红外光谱分析。
抽吸法 利用气体扩散原理，抽吸分离挥发性组分的方法，其装置如图所示。
操作：取检材(固体检材破碎后加水)置于A瓶中，加少量消泡剂(如正辛醇)，B瓶中放入2／3量洗液(吸收杂质)，C瓶放入吸收液，抽吸，并控制气泡流速在200个／分钟左右，抽吸1～2小时，吸收液备检。此法适用于各种挥发毒物，如一氧化碳、氰化物、乙醇及其他挥发物证检材的提取。
水解提取法 利用水解的方法，使与体内蛋白质等结合的毒物游离出来，再进行提取。水解提取法有：①酸水解法，通常在生物检材中加浓盐酸，经煮沸一定时间，过滤后用乙醚提取酸性和中性有机毒物，滤液再经碱化、氨碱化，用乙醚等有机溶剂提取碱性和两性有机毒物，常用于安眠药、生物碱类毒物的提取分离，具有除蛋白杂质好、毒物提取率高等优点；②酶水解法，将生物检材匀浆调至一定PH值，加入蛋白水解酶，在一定温度下水解数小时，用乙醚提取滤液中酸性有机毒物，滤液再经碱化或弱碱化后可提取碱性或两性有机毒物，应用的酶有胃蛋白酶、胰蛋白酶和枯草杆菌蛋白酶等。
有机质破坏法 亦称破机或消化法，是毒物分析中利用氧化剂、氧化性酸及高温高压等手段，达到破坏有机质杂质纯化检材的方法。该法适用于在上述条件中稳定的金属及金属化合物等。常见的有机质破坏法有3种：①消化罐破机，由聚四氟乙烯或不锈钢等材料制成密封罐，使用时将检材放入罐中密封，置高温下受热使其内部产生高温高压，达到破坏有机质的目的，此方法适用于分离200℃以上受热不易破坏分解的毒物；②湿式破机，又称“湿式消化”，利用硫酸、硝酸、高氯酸及过氧化氢等氧化剂，炭化和水解有机质达到消化杂质的目的，常见的有硝酸－硫酸法、硝酸－高氯酸法、硝酸－硫酸－高氯酸法、硝酸－硫酸－过氧化氢法、硫酸－高锰酸钾法；③干式灰化，又称干式破机，将检材置坩埚内，放入高温炉中于200～400℃间进行灼烧，使有机质炭化，此法适用于高温稳定的金属及其化合物的破机。
斯奥什提取法 用于不挥发性有机毒物的提取和分离。检材用酒石酸酸化后，其中中性有机毒物不与酸作用，酸性有机毒物呈游离状态，碱性有机毒物与酸结合成盐。不挥发性有机毒物溶于乙醇，而多数蛋白质、脂肪、碳水化合物和无机盐不溶于乙醇。因此酸化后用乙醇提取毒物，实现被检物与杂质的分离。将提取液(仍含有少量脂肪、树脂和色素等)中的乙醇蒸发，残渣加水溶解。脂肪不溶水，碱性有机毒物与酸生成盐可溶于水，中性和酸性有机毒物部分溶于水，经过滤除杂质。中性和酸性有机毒物溶于氯仿(或乙醚)，因此可用氯仿或乙醚提取。酸性水溶液加碱呈碱性后，碱性有机毒物即被游离，溶于氯仿而被提取。两性有机毒物在酸性或强碱性水溶液中都形成盐，而溶于水，不为氯仿提取。但将强碱性水溶液中和后，再加氨水变为弱碱性，则溶于氯仿。乙醇(9∶1)混合液，不溶于水，可被提取。
直接提取法 检材经匀浆化后，加少量无水乙醇疏松凝聚蛋白，然后酸化。用乙醚等有机溶剂提取酸性和中性有机毒物。检材再经碱化或氨碱化，用有机溶剂提取碱性或两性有机毒物。该法适用于新鲜组织检材的提取，对含蛋白较少的尿等液体检材可不加无水乙醇，酸化或碱化后直接用有机溶剂提取各类不挥发性有机毒物。直接提取法快速简便。该法过去仅适用于尿等液体检材，现在由于仪器分析方法的普及，检材可取1克或1毫升，在有塞试管中进行提取，微量的毒物被提取出来，提取的杂质也很少，再经净化就可进行各类不挥发性有机毒物的分析。
液固萃取法 亦称“固相萃取法”。将待分离毒物的样品通过色谱柱，被吸附剂吸附后，先用极性较大的溶剂(如水)将样品中的杂质洗出柱，再用极性较小的有机溶剂将毒物从柱中洗出，从而达到分离毒物的操作。目前常用的吸附剂是大孔网状吸附树脂，如XAD－2型树脂(苯乙烯、二乙烯苯共聚物)，这是一种中性树脂，使用前先用丙酮、甲醇、蒸馏水等经搅拌洗涤除去杂质，贮存于蒸馏水或甲醇中再装柱。液－固萃取时先用蒸馏水洗去吸附剂中甲醇，再加入样品，用水洗去样品中杂质，再用有机溶剂如甲醇洗出毒物。用后的树脂可用水－甲醇再生。除XAD－2型树脂外，还有十八烧基键合相硅胶等。