铁含量的测定(邻菲罗啉比色法)

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《皮革工业手册制革分册》第637页（1424字）

1．原理

低铁(Fe²⁺)与邻菲罗啉生成稳定的橙红色Fe(C₁₂H₈N₂)²⁺离子。有色络合物至少可稳定6个月。显色时的pH值应在3～9，若pH＜2显色缓慢而色浅。用盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁，可测水中总铁。

加盐酸羟胺可排除氧化物干扰。预先加酸煮沸，可除去多磷酸盐、氰化物和亚硝酸盐的干扰。当干扰金属离子浓度不高时，可多加显色剂。

2．试剂

(1)邻菲罗啉溶液：称取邻菲罗啉(C₁₂H₈N₂·H₂O)0．1000g溶解于热至80℃的蒸馏水100mL中，不要热至沸腾。如在蒸馏水中加2滴浓盐酸，也可以不加热。配好的溶液应贮于阴凉处，当溶液有颜色时，应重新配制。显色时如含铁量在100μg以下，用1mL试剂就已足够。

(2)盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺10g，溶于100mL蒸馏水中。此试剂只能稳定数日。

(3)盐酸：1∶9，化学纯，不含铁。

(4)硫酸亚铁铵标准溶液——称取硫酸亚铁铵晶体0．7020g，溶于50mL蒸馏水中，再加浓硫酸20mL，稀释至1L。此时1．00mL含0．100mgFe²⁺。临用前吸取出此溶液10．0mL，加蒸馏水稀释至100mL。此标准溶液1mL含铁0．010mg。

(5)浓氢氧化铵，相对密度0．9。

3．测定步骤

(1)制作标准曲线：取50mL比色管7支，编号后用移液管分别加入0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6．0mL铁标准溶液(1．00mL=0．010mg低铁)，加蒸馏水稀释至50mL。向每支比色管加入1∶9的盐酸和盐酸羟胺各1mL，摇匀后加邻菲罗啉溶液1mL，浓氨水0．2mL，充分摇匀(pH值8左右，氨水用量可根据情况稍加调整)。放置10分钟后，以空白溶液为参比，在510nm处以3cm比色皿测吸光度。以吸光度的值为纵坐标，铁标准溶液的mL数为横坐标描点，作出标准曲线。此标准曲线适于铁含量最低为0．2mg／L的水的直接测定。

(2)测定：吸取水样50mL(或以蒸馏水稀释至50mL)于比色管中，使管中总铁量在标准曲线的浓度区间内。向管中加入1∶9盐酸 1mL、盐酸羟胺1mL，摇匀，使Fe³⁺还原为Fe²⁺。再加入邻菲罗啉溶液1mL、浓氨水0．20mL，摇匀，放置10分钟，测吸光度。从标准曲线上找到所对应的铁标准溶液的mL数。

以上测定为总铁含量。低铁的测定则不加盐酸羟胺，其余操作同总铁测定。

4．结果计算

式中 V——从标准曲线上找出的水样中相当于亚铁标准溶液的体积(mL)；

V1——吸取水样的体积(mL)。