(3)杧果中残留量检测方法

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第359页（1682字）

广西壮族自治区农业科学院应用农药研究中心 林明珍 卢植新 李雪生 黄辉晔

咪鲜胺锰盐是咪鲜胺与氯化锰的络合物，此检测方法仅测定咪鲜胺的残留量，而咪鲜胺及其代谢物在杧果中最终的水解产物为2，4，6-三氯苯酚，为此测定2，4，6-三氯苯酚的残留量后，再乘以咪鲜胺和2，4，6-三氯苯酚的分子量比值1．91(376．7÷197．5=1．91)即为咪鲜胺的残留量。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

组织捣碎机

旋转蒸发器

振荡器

恒温水浴锅

2．主要试剂

丙酮、石油醚、盐酸、吡啶盐酸盐、硫酸、无水硫酸钠，均为分析纯

3．检测步骤

3．1 样品提取及净化

分别取果皮和果肉并按一定的比例加入蒸馏水，在组织捣碎机中捣碎匀浆，称取相当果皮或果肉净重40g置三角瓶中，加入5mL1mol／L盐酸液，50mL丙酮浸泡过夜，次日振荡30min，取出于布氏漏斗中加助滤剂545抽滤，再用40mL丙酮分次淋洗残渣，合并滤液，置500mL分液漏斗中，用40mL×2石油醚萃取，弃水相，合并有机相，经无水硫酸钠干燥，转置旋转蒸发器中(水浴45～50℃)浓缩至5mL左右，转入反应瓶中，在常温下用氮气吹干，加入吡啶盐酸盐8g和少许防暴沸石，将反应瓶与冷凝管连接，置反应瓶在的石蜡浴中210～240℃反应1h取出，用蒸馏水冲洗冷凝管，取出反应瓶，振摇使吡啶盐酸盐溶解，并转入500mL分液漏斗中，用50mL、50mL石油醚萃取，弃水相，加入5mL×3浓硫酸净化，后用蒸馏水反复洗有机相至中性，收集有机相，经无水硫酸钠干燥后浓缩定容测定。

3．2 气相色谱法测定

检测器 电子捕获检测器(ECD)

色谱柱 DB-17，15m×0．53mm毛细管柱

检测温度 柱温140℃，进样口130℃，检测器160℃

载气 氮气(99．999%)30mL／min

保留时间 1min19s

4．结果计算

外标(峰高)对比法定量

5．方法灵敏度、准确度和精确度

最低检出浓度 2，4，6-三氯苯酚为0．0002mg／kg，相当施保克0．0004mg／kg。

最小检出量 2，4，6-三氯苯酚为1．83×10^－13g，相当施保克3．5×10^－13g。

回收率 在杧果的果皮和果肉空白样中，准确加入施保克0．1～1．0mg／kg，其平均回收率果皮90．6%～95．3%，标准偏差0．85～1．33，变异系数0．94%～1．40%；果肉回收率92．2%～99．0%，标准偏差1．50～3．02，变异系数1．55%～3．28%，见表2-24-4。

表2-24-4 施保克在杧果中的添加回收率