氧和二氧化碳的测定(奥氏气体分析仪)

出处：按学科分类—农业科学 中国轻工业出版社《果蔬保鲜手册》第127页（1880字）

1．方法原理

在果蔬的气调贮藏中要随时了解密闭环境里的氧和二氧化碳含量，以便调节和控制果蔬适宜的气体成分和含量。目前国内外测定氧和二氧化碳的主要方法是使用奥氏气体分析仪。即使有较高级的测氧和二氧化碳仪器，也要用奥氏气体分析仪校正，以便减少或消除仪器的误差。

2．仪器与试剂

(1)仪器。奥氏气体分析仪，仪器结构如图2－47所示。

图2－47 奥式气体分析仪

1－量气管 2－水套管 3－水准瓶 4－梳形管 5、6－吸收器 7、8、9、10－两通旋塞 11－三通旋塞 12－气体试样导入管 13－弹簧止水夹 14－玻璃管接头 15－玻璃细管 16、17－液位标志

(2)试剂。焦性没食子酸、氢氧化钾、氯化钠、液体石蜡。①氧吸收剂：取焦性没食子酸28g，溶于50mL热水中，另取42．9g氢氧化钾溶于87mL水中，冷却后，将两溶液混合在一起。②二氧化碳吸收剂：取氢氧化钾60g，溶于140mL水中即可。

3．操作步骤

(1)清洗与调整。将仪器所在玻璃部分洗净，磨口活塞涂凡士林。在吸收瓶中注入吸收剂，吸收剂不宜装得太多，一般装到吸收瓶的1／2(与后面的容器相通)即可，后面的容器加少许(液面有一薄层)液体石蜡，使吸收液呈密封状态。压力瓶中除装入200mL氯化钠饱和溶液外，并加入2～3滴0．1～1mol／L的盐酸和3～4滴1%甲基橙或甲基红，在压力瓶中很快形成玫瑰红色的封闭指示剂。当碱液从吸收瓶中偶然进入量气筒内，会使封闭液立即呈碱性反应，由红色变为黄色。先测二氧化碳吸收瓶，后测氧吸收瓶。测定时要记住压力瓶的举上举下与吸收瓶的液面上下正反。

三通旋塞箭头(↑)方向：①箭头向上：吸取试样气体；②箭头向右：排气；③箭头向左：关闭。

(2)洗气。用气样清洗梳形管和量筒，避免误差。打开三通旋塞，箭头向上，压力瓶向下，气样进入量气筒，约80mL，然后把三通旋塞箭头向右，把清洗过的气样排出，反复2次。

(3)取样。正式取气样，将三通旋塞箭头向上，取气样100mL，定量后关闭气路。再举起压力瓶观察量气筒的液面，如果液面不断往上升表明有漏气，要检查各连接处及磨口活塞，堵漏后重新取样。若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升，证明不漏气，可以开始测定。

(4)测定。①先测二氧化碳：旋动二氧化碳吸收瓶活塞，上下举动压力瓶，使吸收瓶的液体与气样充分接触，吸收二氧化碳(一般举动5～6次)，将吸收液面回到原来的标线，关闭活塞。压力瓶液面对准量气筒的液面，记下读数。如上操作，再进行第二次读数，若2次读数相同，则表明吸收完全。②再测定氧的含量，方法同上，记下读数。

4．结果计算

式中 V₁——量气筒初始体积，mL

V₂——测定二氧化碳时残留气体体积，mL

V₃——测定氧气时残留气体体积，mL

注：操作时应注意以下几点：①举起压力瓶时量气筒内液面不得超过刻度100处，否则蒸馏水会流入梳形管，甚至到吸气球管内，不但影响测定的准确性，还会冲淡吸收剂造成误差。液面也不能过低，应以吸收瓶中吸收剂不超出旋塞为准，否则吸收剂流入梳形管时要重新洗涤仪器才能使用。②举起压力瓶时动作不宜太快，以免气样因受压力冲过吸收剂成气泡状而漏出，一旦发生这种现象，要重新测定。③先测二氧化碳后测氧。④焦性没食子酸的碱性溶液在15～20℃时吸收氧的效能最大，吸收效果随温度下降而减弱，0℃时几乎完全丧失吸收能力。因此，测定时室外温一定要在15℃以上。⑤多次举压力瓶读数不相等时，说明吸收剂的吸收能力减弱，需重新配制吸收剂。