容量法测定纤维素

出处：按学科分类—医药、卫生 中国科学技术出版社《食物营养分析实用手册》第86页（1596字）

待测材料在加热条件下，用硝酸和醋酸混合液处理木质素，半纤维素和其它物质被除去，淀粉等被水解，用水洗涤可排除掉杂质，纤维素在硫酸存在下，被重铬酸钾氧化成CO₂和水。

过量的重铬酸钾用碘量法测定，已知纤维素的克当量为6．75。

试剂

(1)硝酸和醋酸混合液：取10毫升硝酸(比重1．4)加到100毫升80%的醋酸中，混匀。

(2)0．5N－重铬酸钾溶液：称重铬酸钾25．00克，溶于250毫升蒸馏水中，置2000毫升以上的烧瓶中，然后逐渐加入800毫升浓硫酸(比重1．84)，凉后保存于暗处。

(3)0．1N重铬酸钾：称4．9000克干燥至恒重的重铬酸钾，溶解后转移至1000毫升容量瓶中，用水定容至刻度。

(4)0．1N硫代硫酸钠溶液：称25克硫代硫酸钠于烧杯中，溶解并定容至1000毫升容量瓶中，测定时进行标定。

(5)20%碘化钾：称20克碘化钾，加热溶解后定容至100毫升。

(6)0．5%淀粉指示剂：称0．5克可溶性淀粉，加热溶解，并定容至100毫升。

操作步骤

1．硫代硫酸钠溶液的标定：取0．1N重铬酸钾溶液20毫升，置500毫升三角瓶中，加入5毫升浓硫酸，10毫升20%的碘化钾，盖塞后于暗处放5分钟，加蒸馏水约200毫升，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液由橙色转变为黄色时，加入0．5%淀粉溶液5滴，继续缓慢滴定至溶液由蓝色变成亮绿色为止。根据N₁V₁=N₂V₂公式，计算硫代硫酸钠的当量浓度。

2．样品的处理：将待测样品烘干，粉碎，称0．05～0．4克(约含纤维素3～25毫克)。将样品置离心管中，加入硝酸与醋酸混合液10毫升，离心管盖上球形盖于沸水中煮沸25分钟，并搅拌几次。离心(3000转／分)5分钟，弃去上清液，再向沉淀中加10毫升蒸馏水，混匀，离心，弃上清液，如此水洗三次，待用。

3．测定：将洗过的纤维素沉淀中加入10毫升0．5N流酸－重铬酸钾溶液，搅匀，置沸水中10分钟，并搅拌数次，冷却后转入250毫升三角瓶中，同时用10毫升蒸馏水洗离心管并转入三角瓶中。冷却后加入5毫升20%的碘化钾溶液，盖上玻盖于暗处置5分钟。加入蒸馏水30毫升，用标定好的硫代硫酸钠滴定，当溶液由橙色变为黄色时，加入0．5%淀粉溶液5滴，继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色为止。记录硫代硫酸钠消耗的毫升数。

再单独滴定10毫升0．5N硫酸－重铬酸钾溶液，记录硫代硫酸钠消耗的毫升数。

4．计算：

式中：0．675：纤维素毫克当量乘100；

N：硫代硫酸钠的当量浓度；

a：滴定10毫升硫酸－重铬酸钾对照液所用去的硫代硫酸钠的毫升数；

b：测定样品液所用去的硫代硫酸钠的毫升数；

W：样品重要(克)。