原子吸收光谱分析
出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《计量专业工程师手册》第631页（2620字）
1．简介
原子吸收光谱法或原子吸收分光光度法，是以测量气态基态原子外层电子对共振线的吸收为基础的分析方法。它能分析测定六十多种金属元素和某些非金属元素，是一种广泛使用的成份分析方法。特别对低含量元素的定量测定更有独到之处。
在原子吸收光谱法中，被测元素的化合物在高温中被解离成基态原子，形成原子蒸气，光源发出的特征波长辐射通过原子蒸气，被基态原子选择吸收。吸收程度与基态原子的数目成正比，通过检测器将光信号转换成电信号输出，便得到原子吸收光谱。这就是原子吸收光谱法进行定量分析的基本原理。
原子吸收光谱法与分子吸收光谱法一样，均服从比耳定律，即基态原子对特征波长辐射的吸光度与基态原子的浓度及光通过原子蒸气的光路长度成正比。
式中A为吸光度，I0为光源共振辐射通过喷入空白液的火焰(或其它原子化器)后的积分光强度(erg．s－1cm－2)，IT是光源共振辐射通过喷入试样的火焰(或其它原子化器)后的积分光强度；K为吸收系数(cm－1)，是单位厚度光减弱的比例；L为原子蒸气光路长度(cm)，N为基态原子浓度(cm－3)，0．434为常数。
2．原子吸收光谱仪的主要特性及检定
原子吸收光谱仪亦称原子吸收分光光度计，主要由光源、原子化系统、分光系统、检测系统构成。现代的原子吸收分光光度计常附有专用的微型计标机，进行最佳分析条件的选择数据的运算和处理等。原子吸收分光光度计的结构如图12．10－2所示。
图12．10－2 单光束原子吸收光度计示意图
原子吸收分光光度计的光源是锐性光源，即谱线宽度较窄，最常用的是空心阴极灯，此外还有无极放电灯，蒸气放电灯等。
原子化系统又称原子化器，是利用物理作用或化学反应将被测元素的化合物离解为基态原子。常用的原子化器有火焰原子化器、无火焰原子化器和化学原子化法。火焰原子化器是将液体试样经雾化器形成雾粒，在雾化室中与燃气和助燃气均匀混合，除去大液滴后进入燃烧器形成火焰，此时试液便在火焰中形成原子蒸气。无火焰原子化器是利用电热、阳极溅射、等离子体或激光等方法使试样中待测元素形成基态自由原子。最常用的是石墨炉，它由电源、炉体和石墨管组成，样品在石墨炉中先经过干燥除去溶剂和水份，再经灰化除去比被分析元素化合物容易挥发的基体物质，以减少干扰，最后将被分析化合物原子化，化学原子化法是利用化学反应将被测元素的化合物还原成气态原子，或被还原成易挥发的氢化物，再导入火焰中进行原子化。常用的化学原子化法有直接化学还原法，氢化物原子化法等。
分光系统也称单色器，常用的单色器为光栅，它将光源发出的特征波长谱线(共振线)与其它谱线分开。原子吸收光谱法应用的波长范围，一般是紫外和可见区，即从铯852．1nm到砷193．7nm。
检测系统包括光电转换元件、放大器、读数装置等、其功能是将光信号转换成电信号进行放大、测量、显示和记录。
原子吸收分光光度计种类很多，按其光路结构，可分为单道单光束型、单道双光束型、双道双光束型。按背景校正方法可分为连续光源背景校正型、塞曼效应型、自吸收背景校正型。不管是哪种型类，衡量其性能的主要指标是波长准确度、分辨率、基线稳定性、最低检出限和精密度等。为了保证分析结果准确、可靠，所用的原子吸收分光光度计应定期按JJG694－90原子吸收分光光度计检定规程规定的条件和方法进行检定，其技术指标达到规程要求的准许使用。
JJG694－90原子吸收分光度计检定规程规定的主要技术指标如下：
(1)波长示值误差≤±0．5nm，重复性优于0．3nm；
(2)分辨率，在谱带宽度为0．2nm时，应能分辨锰279．5和279．8双线；
(3)检出限和精密度，火焰法对铜的检出限和精密度(RSI))分别为0．008μg／mL和1%，石墨炉法对镉分别为2pg和5%；
(4)基线稳定性，静态时最大零漂≤±0．005，最大瞬时噪声≤0．005，点火基线的最大零漂≤±0．006，最大瞬时噪声不大于0．006。
(5)容液吸喷量不少于3mL／min，雾化率不小于8%。
【参考文献】：
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