永固紫R

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第101页（704字）

制法

在反应釜中放入200kgN－乙基咔唑，加入180kg氯苯使之完全溶解，在搅拌下滴加35．5%硝酸305kg，滴加时严格控制反应温度在20～28℃，加完后在25～30℃反应8h，然后冷却、结晶、过滤。滤饼用30kg氯苯洗三次，再用水洗后干燥。得到淡黄色固体结晶，即3－硝基－N－乙基咔唑。

反应釜中加95%乙醇1622kg，3－硝基－N－乙基咔唑200kg及12．5%硫化钠溶液400kg，关闭反应釜，搅拌下升温并控制反应温度为81～85℃，反应24h后冷却至20℃，放置过夜，过滤，滤饼用5%乙醇水洗、干燥。即得3－氨基－N－乙基咔唑。

在缩合釜中加入50℃邻二氯苯1940kg，在搅拌下加入3－氨基－N－乙基咔唑100kg，四氯苯醌87．5kg及无水乙酸钠42．5kg。加热升温至60～65℃，反应2h。反应结束接通真空系统，在减压下缓慢升温到115℃，维持到不再有溶剂蒸出即可。

将缩合釜温度升到150℃，加入苯磺酰氯40～50kg，再升温到160～180℃，并在该温度下保持4～6h至乙酸蒸完。加入500kg邻二氯苯，于100℃压滤，再用200kg100℃邻二氯苯洗涤，然后过滤、干燥，得永固紫R粗品。

本产品主要用于染料和印花色浆，也可作为塑料的着色剂。