硼酸双甘油酯
书籍:精细化学品制备手册
出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第132页(481字)
制法
分直接酯化法和酯交换法。
(1)直接酯化法 在装有搅拌装置、温度计、气体导入管和联结回流冷凝器的分水器的四颈烧瓶中,加入硼酸和甘油,导入氮气,在180~210℃反应4h进行脱水,最终脱水54g后,得无色透明液状的硼酸双甘油酯成品。把此产品放在醇醚(50∶50)混合溶剂中,用醇性的苛性钾进行中和滴定,酸值为291mg KOH/g(理论值292mg KOH/g)。
(2)酯交换法 在同样装置的500ml四颈烧瓶中,加入甘油和硼酸,通入氮气,在130~150℃反应3h,把定量的乙醇排除掉,然后在减压下精制1h,馏出未反应的甘油后,得无色透明的液状产物即为硼酸双甘油脂。
两种方法中,第一种方法成本较低,适用于工业生产;第二种方法产品纯度较高,副产品少,适于研究用。
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