肉桂酸香料

出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第147页(465字)

制法

装有搅拌器、温度计和空气冷凝管(带氯化钙干燥管)1000ml的三颈烧瓶中依次加入23.4g(0.4mol)无水氟化钾,44ml(0.4mol)苯甲醛,116ml(1.2mol)乙酐,及相当于2%苯甲酸物质的量数的PEG-600(0.008mol),搅拌下升温至160℃,反应1.5h,趁热将反应物倒入盛有100ml H2O的1000ml烧瓶中,用饱和Na2CO3溶液将pH调至8,然后进行水蒸气蒸馏,至馏出液无油珠为止。加少量活性炭脱色,煮沸数分钟趁热滤出(抽滤)。滤液用浓盐酸调至pH=4,冷却、析晶、抽滤、用少量冰洗,干燥得肉桂酸,产率84%。产品还可在水和乙醇的混合液(水∶乙醇=3∶1)中重结晶提纯。

肉桂酸是一种重要的有机化工原料,用于制备各种酯类,配制紫丁香型花香香精和医药等。本工艺用聚乙二醇相转移催化提高了产率。

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