2，4－二氯－5－氟苯乙酮

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第341页（735字）

制法

(1)3－氯－4－氟重氮苯的制备 将3－氯－4－氟苯胺72．8g和水500ml加入1000ml的反应瓶中，开始搅拌，缓慢加入浓盐酸180ml，同时加热溶解固体。溶完后以冰盐水冷却至0℃以下，然后滴加亚硝酸钠40g的水溶液，加毕在0～5℃下搅拌反应0．5h，即得重氮盐溶液，直接进行下步反应。

(2)2，4－二氯氟苯的制备 将氯化亚铜29g和浓盐酸130ml加到反应瓶中，搅拌溶解后再加入铜粉6g，加热到40℃，开始滴加上步反应制得的重氮盐溶液，滴1h，滴完后继续升温至80℃反应约0．5h，水蒸气蒸馏出得粗品溶液。静置，分出粗品，依次用NaOH溶液、浓硫酸、水洗至中性。用无水硫酸钠干燥，先蒸馏除去低沸点的化合物，再收集170～175℃馏分，即为2，4－二氯氟苯。

(3)2，4－二氯－5－氟苯酮的制备 将66g 2，4－二氯氟苯和无水三氯化铝112g投入500ml反应瓶中，开始搅拌，滴入乙酰氯47g，控制滴加速度，使温度不超过40℃，加完后继续保持此温度反应1h，加热到120～125℃反应2h。反应完后，置于碎冰中，静置冷却，分出油层后，水层用CH₂Cl₂提取3次(每次用80ml二氯甲烷)，合并有机层，用水洗至中性，再用无水硫酸钠干燥24h。常压蒸出溶剂，减压收集72～78℃0．32kPa的馏分，冷冻结晶，烘干得白色结晶产品。收率82．4%，3步反应总收率70．9%。是生产喹诺酮酸类新型抗菌剂环丙沙星的原料。