α-溴代酸酯
书籍:精细化学品制备手册
出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第338页(571字)
注:α-溴化酸有α-溴乙酸、α-溴丙酸;醇类有正丁醇、异丁醇、正戊醇、环己醇等;HPA-W是一种具有Kaggin结构的磷-钒-钨体多杂多酸。
制法
在250ml三颈烧瓶中加入1.0mol α-溴代酸和1.1mol醇、0.4g催化剂和70ml苯,装上油水分离器,并在分水器上部装上回流冷凝器。将烧瓶置油浴上加热,保持油浴在140℃左右,加热回流3~4h,共分出15~18ml水,停止反应。将反应混合物移至500m1分液漏斗中,加100ml水,激烈振荡,分去上部水层,酯层再用100ml饱和NaHCO3溶液洗涤两次,然后再用100ml水洗涤,加入无水MgSO4+Na2SO4(1∶1)干燥过夜,过滤。将滤液用250ml蒸馏瓶进行蒸馏(或减压蒸馏)收集所需的馏分,对前馏分进行第二次蒸馏,收集同样所需馏分,即为产品,计算产率,测折射率。
α-溴代酸酯对皮肤、黏膜具有强烈的刺激性和腐蚀性,在军事上用于制造催泪弹、毒气弹。它还具有抗血吸虫、驱钩虫、杀打线虫等作用。α-溴代酸酯是合成β-羟基酸酯的重要原料。
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